付秀娟（内蒙古自治区有色地质勘查局一○八队,内蒙古　赤峰　024000）

磷矿中碘的测定
—碘兰比色法

付秀娟
（内蒙古自治区有色地质勘查局一○八队,内蒙古赤峰024000）

摘要：磷矿石分析，过去一般未要求碘的测定。但在某些磷矿中，象氟一样，也常有很少量的碘存在。这些微量的碘，从矿石的综合利用来考虑，能作为副产品回收，也是一种有价值的原料。

关键词：磷矿石分析；矿石测定；碘兰比色法

1　样品分析

1.1方法提要

样品与碳酸钠、氧化锌混合熔剂半熔后，以水浸取，分取澄清液，调节酸度后，以溴水氧化碘离子为碘酸盐。过剩的溴加入蚁酸钠破坏去除，过量的蚁酸钠煮沸去除。冷却后的溶液中加入碘化钾，即释出六倍于样品中所含碘量的游离碘。加入淀粉，游离碘与淀粉分子生成带色团，在过量碘化物存在下，颜色的深度与碘的含量成直线关系。

1.2试剂及仪器

（1）淀粉溶液（0.5%）。称取可溶性淀粉0.5克，加水数滴调成糊状，在搅拌下加沸水100毫升，煮沸数分钟，冷却待用。

（2）混合熔剂。将已分别研磨很细的碳酸钠及氧化锌按7：3重量比混合均匀后，储存备用。

（3）碘化钾标准溶液。（1）准确称取在105℃烘过的碘化钾保证试剂0.1308克以水溶解，配制成1毫升含2微克碘。

（4）硫酸亚锡。在搅拌下溶解3.22克硫酸亚锡于50毫升水中，置冰水中冷却。在搅拌下加入40毫升硫酸（1：1），用中速滤纸过滤，并以冷水洗至体积为100毫升，加苔状锡粒2克。

（5）721型光电分光光度计。

1.3标准系列及标准曲线的制备

移取1毫升含2微克碘的标准溶液0、1、2、3、4、5毫升分别置于50毫升烧杯中，以水稀释体积至8毫升。……