袁鸿志

“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏、重结晶、过滤（抽滤或减压过滤）、纸上层析、萃取、分液、盐析、水浴加热等操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。设计的考点有烯烃、炔烃、卤代烃、苯及其同系物的卤代或硝化、醇、醚、醛（酮）、羧酸及其盐、酯（油脂）和糖类、蛋白质相关制备实验。考点较多，涉及实验操作比较全面，成为高考实验的新宠。现笔者以高考试题为载体进行分类解析如下，供参考。

考向探究一、酯的制备探究实验

例1（2014年新课标全国卷Ⅰ，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图（图1）和有关数据（表1）如下：

OOH+OH

浓H2SO4△OO+H2O

表1

相对分子质量密度/（g·cm-3）沸点/℃水中溶解性

异戊醇880.8123131微溶

乙酸601.0492118溶

乙酸异戊酯1300.8670142难溶

实验步骤在A中加入4.4 g

图1

异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2片～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140℃～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）仪器B的名称是。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是，第二次水洗的主要目的是。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号）。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出