杨光勇， 葛 婧, 王伟萍

(新疆维吾尔自治区食品药品检验所， 乌鲁木齐 830004)

GC-ECD及GC-MS法测定祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留量

杨光勇， 葛 婧, 王伟萍

(新疆维吾尔自治区食品药品检验所， 乌鲁木齐 830004)

目的 建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。方法 分别采用乙腈、CARBON/PSA固相萃取柱对祖卡木颗粒及其部分原料药进行提取和净化，MS和ECD分别进行检测，根据色谱保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，GC-ECD法进行定量分析。以DB-5MS色谱柱对待测组分进行分离，柱温采用程序升温方式，柱流量1 mL/min，进样口温度230℃，ECD温度300℃；离子源为EI源，解离电压70 eV，离子源温度240℃，传输线温度250℃，四级杆温度150℃，采用SCAN模式，扫描质荷比范围m/z 45～400。结果 20种有机氯农药分离良好(分离度≥1.512)，各组分平均回收率为72.4%～108.9%(n=6)，有机氯类农药在0.002～0.500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2≥0.997 1)。结论 该方法简便、准确且可靠，可以为祖卡木颗粒质量标准的完善提供参考依据。

祖卡木颗粒； 固相萃取；GC-ECD；GS-MS； 农药残留

有机氯农药的化学性质稳定，在环境中降解缓慢，并可通过生物链富集在动物和植物体内，危害较大。我国已于20世纪80年代禁止使用有机氯农药，但至今仍能在水域、土壤、生物体内检出。祖卡木颗粒是由山柰、睡莲花、破布木果、薄荷、大枣、洋甘菊、甘草、蜀葵子、大黄、罂粟壳10味中药制成的颗粒剂，适用于感冒咳嗽、咽喉肿痛等症状[1]。其采用的多种植物器官性药材在种植过程中可能会吸收农药并有残留，但目前未见相关研究报道。……