王 斌， 张凯锋， 蒋少松， 林 鹏， 周文龙

(1.哈尔滨工业大学 金属精密热加工国家级重点实验室， 哈尔滨 150001；2.太原理工大学 材料工学与工程学院，太原 030024；3.大连理工大学 材料学院， 辽宁 大连 116024)

固溶温度对Ti2AlNb基合金组织演变的影响

王 斌1， 张凯锋1， 蒋少松1， 林 鹏2， 周文龙3

(1.哈尔滨工业大学 金属精密热加工国家级重点实验室， 哈尔滨 150001；2.太原理工大学 材料工学与工程学院，太原 030024；3.大连理工大学 材料学院， 辽宁 大连 116024)

以有序O相为基的Ti2AlNb基金属间化合物合金在航空领域具有广阔的应用前景。鉴于由O，B2和α2三相构成的Ti2AlNb基合金力学性能对相构成和组织敏感，采用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜、X-射线衍射等分析手段，研究了不同固溶处理温度下Ti2AlNb基合金组织演变的规律。研究结果表明，随着固溶温度升高，O相向B2相转变，原始状态中的α2相随固溶温度升高逐渐消失。固溶温度决定了材料中O，B2和α2三相的含量及最终组织形貌，也决定了材料的性能。

Ti2AlNb合金；O相；固溶处理；相变

Banerjee等人[1,2]于1988年在研究Ti3Al基合金的增塑增强过程中，发现了一种成分为Ti2AlNb，性能优异，具有CmCm晶体结构的有序正交的O相。以O相为基的Ti2AlNb基合金具有较高的比强度、室温塑性、断裂韧度，优异的蠕变抗力，优良的抗氧化性和无磁性等优异的综合性能。Ti2AlNb基合金室温塑性优于γ-TiAl，该合金在500～600℃范围内可以长时间使用，短时使用温度可达800℃，且密度显著低于镍基高温合金[3,4]，因而，成为最具潜力的航空航天高温结构材料之一[5,6]。

航空航天发动机关键结构部件呈轻质、高性能、结构功能一体化的发展趋势，这对轻质高温结构材料提出更高的要求。Ti2AlNb基合金的性能对材料相组成和组织敏感，不仅如此，在温度变化时，合金中将发生两种性质的不同的B2→α2和B2→O的可逆相变[7]。因此，材料学者相继开展Ti2AlNb基合金相图等方面的研究工作[8,9]。根据Ti-22Al-xNb合金相图[8]，当Nb含量小于25%时，α2+O+B2相三相区范围较宽，在此温度区内进行热处理可得到O和B2相组织，而更高Nb含量则使合金具有很宽的O+B2两相区。Kumpfert等人[10]研究了Ti-22Al-25Nb合金的时间-温度转变曲线，可以根据相转变规律来有效地控制合金的显微组织，从而获得理想的力学性能。

关于Ti2AlNb基合金，目前国内外研究主要集中在合金成分设计和热加工成形等。Ti2AlNb基合金固溶处理方面的报道有限。固溶处理制度会影响Ti2AlNb基合金相结构与组织状态，合理调制合金微观组织可以实现对性能的精确控制，这是该合金研究的热点和难点[11～13]。因此，本工作主要研究不同固溶处理制度下的显微组织演变过程，旨在揭示固溶处理过程中的相变规律。

1 实验材料及方法

实验材料为北京钢铁研究总院提供的名义成分为Ti-22Al-25Nb(原子分数/%，文中简称为Ti2AlNb基合金)的热轧制板材，密度为5.3g/cm3，终轧温度为940℃，退火工艺为1000℃/2h[14]。Ti2AlNb基合金轧板在850～1050℃进行固溶处理，保温30min，随后迅速水淬。采用金相显微镜(OM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析样品的组织。SEM样品首先去除表面氧化皮，然后用不同粒径的SiC砂纸打磨至表面光亮、平整，并采用成分为6%高氯酸+60%甲醇+34%正丁醇(体积分数)的电解液对试样进行电解抛光，采用液氮对电解液进行冷却，温度控制在约-40℃。TEM样品采用电解双喷。采用X射线衍射仪(XRD-6000X)分析合金的相组成，采用铜靶Kα辐射，石墨单色器滤波，特征波长λ=0.15418nm，工作电压40kV，电流为40mA，扫描步长0.02°，每步0.5s，衍射角(2θ)变化范围20～90°。

2 实验结果

2.1 热轧态Ti2AlNb合金显微组织

图1为Ti2AlNb基合金轧板金相组织照片，由图可见，合金由O，B2和α2相组成。图1a为合金垂直于轧向的均匀、细小组织，O相为等轴状，B2相和O相间有少量的α2相颗粒，B2相颜色较暗，α2颜色较亮，O相颜色介于B2与α2相之间。而沿热轧方向的B2相因轧制变形而被拉长(图1b)。

图2为Ti2AlNb合金轧板XRD图谱，由图可见，合金中含有大量的O相和B2相，由其峰值所占面积可以算出，O相的质量分数约为62%，B2相的质量分数约为36%，α2相的数量很少。

图1 Ti2AlNb基合金轧板金相组织 (a)垂直于轧向;(b)平行于轧向Fig.1 OM images of as-rolled Ti2AlNb-based alloy (a)vertical to rolling direction;(b)parallel to rolling direction

图2 Ti2AlNb基合金轧板XRD图谱Fig.2 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet

2.2 850℃固溶处理后的显微组织

图3为Ti2AlNb基合金轧板在850℃固溶处理30 min后水淬得到的显微组织。由图可见，合金显微组织由O和B2相组成。由图3b可见，B2和O相分布均匀，O相大部分呈条状，其中一部分沿热轧方向，另一部分沿与热轧方向成约45°角分布；也有少量的不规则粒状a2相。

图4为 Ti2AlNb基合金轧制板材850℃固溶处理后的XRD图谱，由图可见，合金主要由O，B2相组成，其质量分数分别为60.32%和37.88%。O相含量较热轧态减少，B2相含量增多，表明在该温度下合金发生了O→B2相转变。α2含量较低，同热轧态时相似。

图3 Ti2AlNb基合金轧板850℃固溶处理的金相组织 (a) 垂直于轧向;(b) 平行于轧向Fig.3 OM images of Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 850℃ (a)vertical to rolling direction;(b)parallel to rolling direction

图4 Ti2AlNb基合金轧板850℃/30min固溶处理后合金的XRD图谱Fig.4 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 850℃ for 30min

2.3 900～980℃固溶处理后的显微组织

图5为不同温度固溶处理后的金相照片。由图可见，随着固溶处理温度的提高，O相的形态和数量也发生变化。900℃固溶处理后O相大部分呈条状且主要沿热轧方向分布于B2相基体中，亦有少量颗粒状a2相；960℃固溶处理后条状O相明显减少，颗粒状a2相增多；980℃固溶处理后条状O相几乎全部消失，观察到的均为细小颗粒状B2相。随着固溶处理温度的升高，板条状的B2相逐渐转化成等轴、细小的B2相，试样由板条状组织逐渐转变为等轴状组织。

图5 Ti2AlNb基合金轧板不同固溶处理温度的微观组织 (a)900℃，垂直于轧向;(b)900℃，平行于轧向;(c)960℃，垂直于轧向;(d)960℃，平行于轧向;(e)980℃，垂直于轧向;(f)980℃，平行于轧向Fig.5 OM images of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution-treated at (a)900℃, vertical to rolling direction;(b)900℃, parallel to rolling direction;(c)960℃, vertical to rolling direction;(d)960℃, parallel to rolling direction;(e)980℃, vertical to rolling direction;(f)980℃，parallel to rolling direction

图6、图7为Ti2AlNb基合金在960℃和980℃固溶处理后的XRD图谱。经计算，在960℃固溶处理后的组织中O相约占55.05%，B2相约占44.95%；在980℃固溶处理后的组织中O相约占52.17%，B2相约占47.83%；随固溶温度升高，B2相含量呈现逐渐增加的趋势，而O相含量相对下降，α2相基本不存在。

图6 Ti2AlNb基合金轧板960℃/30min固溶处理XRD图谱Fig.6 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 960℃ for 30min

图7 Ti2AlNb基合金轧板980℃/30min固溶处理后合金的XRD图谱Fig.7 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 980℃ for 30min

2.4 1050℃固溶处理后的微观组织

图8为Ti2AlNb基合金轧板经1050℃固溶处理后的SEM照片。由图可见，原始板材在1050℃即B2相区固溶30 min后，初生α2相完全固溶于B2相基体中，B2相因失去初生α2相的钉扎作用迅速长大。因此，对于该类合金，无论是热加工、热成形还是热处理都应避免在 B2单相区内进 行。

图8 Ti2AlNb基合金轧板1050℃固溶处理的SEM微观组织Fig.8 SEM image of solution-treated sheet at 1050℃

图9为Ti2AlNb基合金轧板1050℃固溶处理30 min水冷后的TEM形貌照片与衍射斑点照片。由图可见，合金从B2相区水淬到室温过程中，B2相晶粒内部及晶界处均无其它相析出，说明通过水冷方式保留该合金的高温组织是可行的。

3 分析与讨论

图9 Ti2AlNb基合金轧板1050℃固溶处理的TEM照片与衍射斑点 (a)晶界;(b)衍射斑点Fig.9 TEM images of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution-treated at 1050℃ (a)grain boundary;(b)SAPD

根据Ti2AlNb合金在不同固溶处理温度下的显微组织及XRD图谱可以分析合金经组织演变过程。研究结果表明，Ti2AlNb基合金经过固溶处理后组织均匀、细化。随固溶处理温度的升高，B2相含量逐步增加，由条状转变为细小颗粒状，且分布均匀。同时，O相随温度的提高，逐步减少，发生了O到B2相转变。850℃时，O相含量多，在980℃时含量仍在50%以上，这表明合金在850-980℃之间，合金基体为O相，B2相和α2相作为第二相或第三相存在。热轧态原始组织中的α2相经固溶处理后逐渐消失，组织由三相变为两相，在1050℃热处理后微观组织变为完全单相B2相组织。由此可见，α2相可能是热轧时的残留组织。在850-980℃区间内合金主要为O相和B2相，在1050℃附近合金处于单相B2相区。Ti2AlNb基合金可能发生的相变包括：B2→O+α2，B2+O→α2，B2+α2→O，B2→B2+O，B2→B2+α2，α2→α2+O等。Kumpfert等[10]对Ti-22Al-25Nb合金的相变动力学进行研究，得出时间-温度-转变(TTT)曲线。合金B2+O+α2三相区非常狭窄，已接近一条线，而B2+O两相区则相对宽广，说明冷却过程中O相较α2相易析出。在B2相区固溶后进行水冷(120K/s曲线)，B2相来不及发生相变而被保留到室温，在B2相区固溶后空冷(9K/s曲线)则发生B2相向O′相的转变。Ti2AlNb基合金轧板在980℃以下固溶处理，发生如下相变过程：O+B2→B2+O′→B2。因此，原始轧态的双相或三相合金经固溶处理后O相会向B2转变导致B2相含量增加，水冷过程中B2相来不及发生相变而被保留到室温。鉴于以上分析，可采用适当的固溶处理制度调制Ti2AlNb基合金显微组织状态，并获得所需的合金力学性能。

4 结论

(1)Ti-22Al-25Nb基合金轧板在850～960℃进行固溶处理，组织中的α2相逐渐消失，组织由α2+B2+O三相变为B2+O两相，晶粒有等轴化趋势。

(2)在O+B2两相区对合金进行固溶处理时发生O+B2→B2+O′→B2转变。轧制态的B2+O双相或α2+B2+O三相合金经固溶处理后O相会向B2相转变导致B2相含量增加，水冷过程中B2相来不及发生相变而被保留到室温。

(3)在980～1050℃的B2相区固溶处理伴随着初生α2相的溶解过程，初生α2相及O相完全转变为B2相，B2相晶粒因失去初生α2相对其晶界的钉扎作用而迅速长大。

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Effect of Solution Treatment Temperature on MicrostructuralEvolution of Ti2AlNb-based Alloy

WANG Bin1， ZHANG Kai-feng1， JIANG Shao-song1， LIN Peng2， ZHOU Wen-long3

(1. National Key Laboratory for Precision Hot Processing of Metals, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China；2. College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China；3. School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, Liaoning China)

Intermetallic alloys based on an ordered orthorhombic Ti2AlNb phase are considered as promising materials for aerospace applications. The mechanical properties of the Ti2AlNb-based intermetallic alloy with three phases of O, B2 and a2, are sensitive with the phases and microstructure. In the present work, phase transformation of Ti2AlNb-based alloy during solution treatment at elevated temperatures was investigated by using optical microstructure (OM), scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscope (TEM). The results indicated that the transformation from O to B2 phase occurred and the α2phase gradually vanishes with increasing the solution treatment temperature. The solution treatment temperature determine the amounts of O, B2 and α2phase and their final microstructural morphologies, and also determine the properties of the material.

Ti2AlNb alloy; O phase; solution treatment；phase transformation

2014-08-29；

2014-11-16

国防基础科研重大项目(C0420110002)

王斌(1976—)，男，博士，高级工程师，主要从事钛基合金热成形等方面的研究，(E-mail)15601287047@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.3.002

TG146.2

A

1005-5053(2015)03-0007-06