超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚
2015-06-21徐能斌钱飞中冯加永汪晟乐洪正昉徐立红陈钟佺
徐能斌 钱飞中 冯加永 汪晟乐 洪正昉 徐立红 陈钟佺
1(宁波市环境监测中心,宁波315012)
2(浙江省环境监测中心,杭州310012)
3(绍兴市环境监测中心,绍兴312000)
1 引言
多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一类最广泛使用的溴代阻燃剂,在纺织、橡胶、电子电器等产品中以物理掺杂的方式大量使用。PBDEs 在使用过程中可以通过挥发、渗出等方式释放到外界环境中,从而造成大气、水、土壤及生物圈的环境污染[1]。其在环境中的主要代谢产物羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,OH-PBDEs)在环境介质(水、土壤)及生物体内(鱼类、鸟类、哺乳动物)中陆续被检出[2~4]。OH-PBDEs 能与甲状腺素转运蛋白结合,具有雌激素效应,毒性甚至比前体物PBDEs 更强,并被证明可以在血液中累积,存在巨大的环境危害[5~8]。土壤是电子垃圾的主要污染介质,PBDEs 从电子垃圾中迁移释放到土壤中之后,被微生物降解为OH-PBDEs[3]。
气相色谱-质谱(GC-MS)[8~11]和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)[12,13]是OH-PBDEs 的主要检测方法。GC-MS 方法灵敏度高,但分析时间长,需要对样品进行衍生化处理,衍生化反应不充分且难以控制,同时反应中需要重氮甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酸等有毒物。LC-MS/MS 技术检测速度快,无需衍生化处理。土壤中的OH-PBDEs 等新型持久性有机污染物(Persistent organic pollutants,POPs )类物质前处理过程一般较为复杂,通常采用加速溶剂萃取或者索氏提取等方法将样品从土壤基质中提取出来,然后采用酸性硅胶、中性硅胶或者凝胶色谱等手段除去土壤中的脂类物质和其他杂质,需要多次的浓缩和柱萃取过程,不仅需要加速溶剂萃取仪或凝胶色谱仪等昂贵的仪器,还消耗大量的试剂、时间和人力[14]。……
