赵 磊，程丽萍，郇 瑜，赵洪雨，苑振亭

甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定

赵 磊，程丽萍，郇 瑜，赵洪雨，苑振亭*

目的 建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法，为甘油止痒洗剂质量控制提供有效的分析手段。方法 色谱柱：以Zebron ZB-Wax(0.32 mm×30.0 m，0.50 μm)毛细管柱为色谱柱，柱温为60 ℃，以8 ℃/min速率升温至160 ℃，保温10 min，进样口温度180 ℃，FID检测器，检测器温度300 ℃。空气流速为300 mL/min，分流比为20∶1。进样量1 μL。结果 苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5～10、0.25～5 mg/mL，回归方程分别是A=1 260.1×103C-121.9×103(r=0.999 9)和A=1 288.8×103C-72.3×103(r=0.999 9)。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.7% (RSD=0.68%)和99.51%(RSD=0.63%)。结论 该方法简单，结果准确可靠，可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。

GC；苯酚；薄荷脑；止痒洗剂；甘油

0 引言

甘油止痒洗剂为《军队制剂规范》2002年版收载的复方制剂，含有薄荷脑和液化苯酚(薄荷脑4.5 g、苯酚8.5 mL、甘油100 mL，加50%乙醇至1 000 mL)，具有抗菌止痒的作用，临床上常用于治疗干燥性皮肤瘙痒症、老年性皮肤瘙痒症、干性湿疹等[1-2]。原标准采用紫外分光光度法测定苯酚的含量，而对薄荷脑不加以含量控制[1]。有关苯酚和薄荷脑的测定的研究较多[3-8]，但未见甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定报道。为此，笔者采用GC法同时测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 气相色谱仪(岛津2014)，FID检测器(Lab-solution色谱工作站，SIL-20A自动进样器)；色谱柱：Zebron ZB-Wax(0.32 mm×30.0 m，0.50 μm)毛细管柱(广州phenomenex科学仪器有限公司)。

1.2 试药 苯酚对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110822-200305)；薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110822-200305)；止痒洗剂(医院自制制剂，批号：20130712-1、20130712-2、20130712-3)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验 以ZB-WAX(聚乙二醇，0.32 mm×30.0 m)毛细管柱为色谱柱；柱温为60 ℃；以8 ℃/min速率升温至160 ℃，保温10 min，进样口温度180 ℃，FID检测器，检测器温度300 ℃。空气流速为300 mL/min，分流比为20∶1。进样量 1 μL。苯酚与薄荷脑的分离度应符合规定。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品储备液 分别取苯酚、薄荷脑对照品适量，精密称定，用50%乙醇分别制成每1 mL约含苯酚20 mg、薄荷脑10 mg的对照品储备液。

2.2.2 对照品溶液 精密量取对照品储备液各2.5 mL，分别置25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.3 供试品溶液 精密量取样品5 mL，置25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.4 阴性样品溶液 按处方配制苯酚和薄荷脑的阴性样品。

2.3 专属性试验 分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图，苯酚和薄荷脑的分离度应符合要求。见图1。

图1 甘油止痒洗剂GS色谱图

2.4 最低检出量 分别精密量取对照品溶液适量，用50%乙醇稀释制成适宜的浓度，按“2.1”项下的色谱条件测定，记录色谱图，使S/N=3，苯酚和薄荷脑的最低检出量分别为8、10 μg/mL。

2.5 稳定性试验 取供试品溶液样品1份，于室温放置8 h，分别在0、1、2、4、8 h取样，按“2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图，苯酚和薄荷脑平均峰面积的RSD分别为0.73%、0.69%。

2.6 精密度试验 取供试品溶液样品1份，按“2.1”项下色谱条件，重复进样6次，测定，记录色谱图，苯酚和薄荷脑的平均峰面积的RSD分别为0.81%、0.75%。

2.7 线性关系试验 精密量取对照品储备液适量，用50%乙醇以倍比稀释法制成每1 mL含苯酚和薄荷脑分别为0.5、1、2、4、10 mg/mL和0.25、0.5、1、2、5 mg/mL的溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图，以浓度(C)为横坐标、峰面积值(A)为纵坐标，进行线性回归。回归方程：苯酚：A=1 260.1×103C-121.9×103，r=0.999 9，结果表明，苯酚在0.5～10 mg/mL浓度范围内线性关系良好；薄荷脑：A=1 288.8×103C-72.3×103，r=0.999 9，结果表明，薄荷脑在0.25～5 mg/mL浓度范围内线性关系良好。

2.8 加样回收率试验 分别精密量取已知含量的样品溶液2.5 mL，分别加对照品溶液6.75、11.25、15.75 mL，分别置同一25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，按“2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图，测定其含量，均按外标法以峰面积计算回收率(测定量-已知含量)/加入量×100%)，结果见表1。

表1 回收率测定结果

2.9 样品含量测定 精密量取样品5 mL，置25 mL容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，按“2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图，同法测定对照品溶液，均按外标法以峰面积计算其含量，结果见表2。

表2 甘油止痒洗剂含量测定结果(百分标示量，%)

3 讨论

由于甘油止痒洗剂中含有甘油，极性较大，开始采用HP-5(95%二甲基-5%二苯基聚硅氧烷，0.25 mm×30.0 m)毛细管柱为色谱柱，甘油与其他组分不能得到有效分离，而采用Zebron ZB-Wax (0.32 mm×30.0 m，0.50 μm)毛细管柱为色谱柱，可使两种组分得到有效分离，在本试验的条件下，并不影响两组分的分离。方法简便，准确可靠，可有效排除可能存在的其他杂质的干扰，可用于甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。

[1] 中国人民解放军总后勤部.中国人民解放军医疗机构制剂规范[M].北京:人民军医出版社,2002:167-168.

[2] 周松.薄荷酚洗剂的制备及临床应用[J].实用药物与临床,2005,8(3):60.

[3] 张鹰,程璐,胡志强,等.气相色谱法测定复方氧化锌粉中薄荷脑和樟脑含量[J].中国药师,2011,14(1):82-83.

[4] 柴军,汪佳萍,谢浙裕.GC法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑的含量[J].中国药师,2011,14(9):1283-1284.

[5] 来国防,张元杰,程宾.气相色谱法测定肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑的含量[J].中国药师,2013,16(2):227-229.

[6] 吴红英.HPLC法测定炉甘石硫洗剂中苯酚的含量[J].中国药师,2013,16(6):930-931.

[7] 甘勇强.GC法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量[J].中国药师,2013,16(8):1122-1124.

[8] 谷娜,郭胜才.高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中苯酚的含量[J].实用药物与临床,2013,16(4):316-317.

Determination of phenol and L-menthol in glycerin zhiyang lotion

ZHAO Lei,CHENG Li-ping,HUAN Yu,ZHAO Hong-yu,YUAN Zhen-ting*

(Department of Pharmacy,No.230 Hospital of PLA,Dandong 118000,China)

Objective To establish a GC method for the determination of phenol and L-Menthol in glycerin zhiyang lotion.Methods The GC system consisted of a Zebron ZB-Wax (0.32 mm×30.0 m,0.50 μm) capillary column with nitrogen as the carrier gas.The column temperature was set at 160 ℃.Results The regress equation of phenol and L-Menthol were as follow: A=1 260.1×103C-121.9×103(r=0.999 9),A=1 288.8×103C-72.3×103(r=0.999 9);the linear ranges were 0.5～10 mg/mL and 0.25～5 mg/mL,the average recovery rates were 99.7% (RSD=0.68 %) and 99.51 % (RSD=0.63%),respectively.Conclusion The method is simple and reliable,it can be used to determine the concentration of phenol and L-Menthol in glycerin zhiyang lotion.

GC;Phenol;L-Menthol;Zhiyang lotion;Glycerin

2014-05-03

中国人民解放军第二三〇医院药剂科，辽宁 丹东 118000

军队医疗机构制剂标准提高科研专项课题(13ZJZ19-1)

10.14053/j.cnki.ppcr.201502016

*通信作者