王得忠+宇丽华+牛艺霖+赵青

摘 要：采用毛细管柱气相色谱分离技术，对硝基苯中各组分进行分离，用FID检测器进行检测，用标准样品的保留时间与样品中色谱峰保留时间相对照的方法定性，峰面积外标法定量，進行硝基苯中各组分含量气相色谱法快速测定的方法研究。

关键词：毛细管柱；硝基苯；FID检测器；外标法

0 前言

硝基苯是重要的染料、医药中间体，主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯。目前硝基苯生产工艺路线主要有：泵式硝化工艺、等温硝化工艺、绝热硝化工艺。

硝基苯单元由提取、硝化、中和水洗、废水处理及硝基苯精制等工序组成。

在工业上硝基苯是采用一定浓度的硝酸和硫酸的混合酸硝化苯来生产的，反应式如下：

C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O + 1.525×105kJ/kmol

主要副反应方程式：

C6H6 + HNO3 → C6H4（NO2）2 + H2O

C6H6 + HNO3 → C6H4（OH）NO2 + H2O

硝酸是在硫酸或者其他强酸的存在下，形成离子状，和苯发生硝化反应。

HNO3 + H+ → NO2 + H2O

在反应的同时，混酸中的硫酸被反应生成的水稀释，还将产生稀释热。若反应温度持续升高，会引起副反应，硝酸大量分解，硝基酚类副产物增加，这些酚类副产物是造成硝基苯生产发生爆炸事故的主要原因，因此要对硝基苯中的各组分进行准确的定性定量，确保安全生产和产品质量。

1 实验部分

1.1 方法提要

在样品的有机相中加入氢氧化钠和碳酸氢钠，中和有机相中残留酸，用pH试纸测试至中性进样，采用毛细管柱气相色谱法，对样品中的组分进行分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

2.2 仪器与试剂

2.2.1 仪器

HP GC6820气……