张雨 张健 孙楠楠

摘 要：酚试剂分光光度法测定空气中甲醛，具有方法简单、快速、干扰少的优点，在检测中应用较多。文章主要研究了酚试剂分光光度法测定空气中甲醛浓度的操作重点及影响因素。酚试剂比色法是测定室内甲醛含量的标准分析方法之一，具体就酚试剂比色法测定甲醛进行阐述，甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子的存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，用1cm比色皿，于波长630nm处，以水为参比，测定其吸光度。

关键词：酚试剂分光光度法；吸光度；影响因素

甲醛是种无色、具有强烈气味的刺激性气体，化学式为HCHO，易溶于水、醇和醚，大多数含有甲醛的聚合物受热能发生解聚，在室温下能释放出气态甲醛。甲醛的这种易挥发性使其成为主要室内污染物之一。依据GB50325-2010（2013版）标准要求，控制的室内环境污染物有氡（简称Rn-222）、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物（简称TVOC）。在对室内甲醛浓度的检测中，酚试剂分光光度法是比较好的方法之一。本文通过具体的实验数据对整个实验过程进行剖析，对实验难点、疑点进行讨论分析。

一、试验部分

（一）原理。空气中的甲醛与酚试剂发生反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。

（二）仪器设备与试剂。可见分光光度计。

甲醛标准储备液：1.00mg/ml，临用时稀释成1.00μg/ml。

硫酸铁铵溶液：1%，称量1.0g硫酸铁铵溶解于100ml0.1mol/L盐酸溶液中。

酚试剂吸收原液：1g/L。

酚试剂吸收液：将吸收原液稀释20倍，临用现配。

（三）方法。取呈倍数关系不同体积的甲醛标准溶液分别置于10ml具塞比色管中，分别加入一定体积的酚试剂吸收液，其总体积为5ml，再向各管中加入1%浓度的显色剂硫酸铁铵溶液，放置15min，在630μm下，以水做参比，测定各管溶液的吸光度。

二、试验重点及影响因素

（一）试验重点。进行空气中甲醛浓度试验前，标准曲线的绘制非常重要，直接影响结果的有效性与准确性。在标准曲线的绘制的操作中，大部分试验时间用于溶液配置的环节上，许多经验不足的试验员由于步骤不熟悉造成溶液配制错误导致整个实验结果无效甚至没有结果。在溶液配制环节中我们要注意的有溶液的配置顺序和溶液稀释方法。由于甲醛标准贮备液需要标定，而标定过程比较长，而吸收液原液的稳定时间是三天，所以要注意溶液的配置顺序。一般首次操作实验的试验员都会有的失误是在配置甲醛标准溶液时，甲醛标准溶液是将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛，然后立即再取该溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，再加入5ml吸收液原液再用水定容。这里涉及到计算溶液浓度和多步的稀释，需要特别注意。

（二）影响因素及注意事项。根据试验原理我们可以看出主要的反应物为甲醛和酚试剂，在标准曲线绘制过程中需要在比色管中加入的物质有标准溶液、吸收液、和硫酸铁铵溶液（显色剂），在这几种物质中直接参与反应的是标准溶液中的甲醛和吸收液中的酚试剂，而吸收液除了参与反应还提供了一个参与反应的大环境，因此对标准曲线线性影响最大的是标准溶液加入量的精准性，我们经常看到曲线线性不好的情况，在这里我们需要注意几点：（1）移液管移液时一定确定是凹液面与刻度平齐。（2）移液时注意速度一定要慢，防治挂壁现象。（3）移液管完成移液后在管壁停留时间要稍长并尽量一致，大概在15～30s之间。（4）注意塞口密實，防治晃动液体时溢出。

除了标准溶液加入量的多少影响标准曲线还有放置时间，试验表明当显色时间为15min时吸光度值仍增幅较大，反应未进行完全，应放置15min以上为佳。

三、绘制标准曲线

该标准曲线方程Y=0.3592X+0.0927，相关系数R=0.9998，结果满意。

参考文献

[1] 河南省住房和城乡建设厅，民用建筑工程室内环境污染物控制规范，GB50325-2010[S].北京：中国计划出版社，2013.

[2] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，公共场所卫生检验方法，GB/T18204.6-2000[S].北京：中国标准出版社.

作者简介：张雨，山东德润科技发展有限公司。