祝 辉，罗自力，杜建红，何德云，钟元高，申冬妮，李 佳

氯霉素氢化可的松滴耳液是常用医院制剂，收载于《中国医院制剂规范》西药制剂（第二版）[1]。其主要成分为氯霉素和氢化可的松，具有抗炎、抗过敏作用，临床用于中耳炎的治疗。现行检验标准采用紫外分光光度法测定制剂中氯霉素含量，却未对氢化可的松含量作具体规定。文献报道采用HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中两组分含量[2-4]，所选用的流动相为不同比例甲醇-水，氯霉素和氢化可的松在5 min内先后出峰，特别是氯霉素出峰时间约3 min，易受溶剂峰干扰。本研究参考《中国药典》2010版（二部）中氯霉素和氢化可的松原料药及其制剂含量测定方法[5-6]，以离子对试剂——庚烷磺酸钠为流动相调节剂，建立了同时检测氯霉素和氢化可的松含量的HPLC方法，并进行了方法学验证，为制剂标准提高提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪（Agilent1100，美国），优普系列超纯水器（UPT-Ⅰ，成都超纯科技有限公司），超声波清洗器（KQ5200E，昆山市超声仪器有限公司），电子分析天平（BT25S，赛多利斯，德国）。

1.2 试药 氯霉素对照品（130555-200602，中国药品生物制品检定所，纯度99.4%），氢化可的松对照品（100152-200602，中国药品生物制品检定所，纯度：100%），庚烷磺酸钠（20130316，成都市科龙化工试剂厂），二甲基甲酰胺（20110309，重庆中渝化工试剂厂），冰醋酸（20130606，成都市科龙化工试剂厂），乙腈（A998-4，Fisher公司），超纯水（自制），氯霉素氢化可的松滴耳液（批号：130820A、130911A、131025A，某医院自制）。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

2.1.1 混合对照品溶液制备 精密称取氯霉素对照品 10.20 mg、氢化可的松对照品 10.11 mg，分别置10、50 ml量瓶中，加水溶解，稀释并定容至刻度，摇匀，作为对照品储备液A、B；……