戴 婕， 徐金沙， 杜 谷， 王坤阳

(1.成都理工大学， 四川 成都 610059； 2.中国地质调查局成都地质调查中心， 四川 成都 610081； 3.国土资源部沉积盆地与岩相古地理重点实验室， 四川 成都 610081)



利用扫描电镜-电子探针研究四川杨柳坪镍铜硫化物矿床铂钯的赋存状态及沉淀机制

戴 婕1,2,3， 徐金沙2， 杜 谷2， 王坤阳2

(1.成都理工大学， 四川 成都 610059； 2.中国地质调查局成都地质调查中心， 四川 成都 610081； 3.国土资源部沉积盆地与岩相古地理重点实验室， 四川 成都 610081)

本文利用电子探针和配备能谱分析功能的扫描电镜对四川杨柳坪镍-铜硫化物矿床中铂钯的赋存状态进行了研究。结果表明，铂以独立矿物相砷铂矿和自然铂存在；钯以碲化物、碲铋化物、碲锑化物、锑化物及自然钯独立矿物相存在，也以类质同象形式分布在碲镍矿中(钯含量约10%)，另外还以锑铋钯碲矿、六方锑碲钯矿、碲钯矿独立矿物相存，并以类质同象形式分布在Vavrinite(钯含量5%)和砷铂矿(钯含量1%～5%)中。杨柳坪矿床中铂钯元素沉淀与贱金属矿物(BMS)及晚期热液蚀变矿物蛇纹石、方解石密切相关，其沉淀经历了3个阶段：①早期高温阶段(1200～900℃)，铂钯元素沉淀并包裹在BMS中；②中期中高温阶段(650～250℃)，分离结晶作用使铂钯元素沉淀并分布BMS矿物的边部，同时该阶段热液来源的铂钯元素沉淀于BMS粒间；③晚期热液蚀变阶段(500～300℃)，热液蚀变作用引起铂钯元素沉淀在蚀变矿物中或嵌布在BMS裂隙。本文研究成果为认识该矿床及同类型镍-铜硫化物矿床的铂钯成矿过程提供了新的依据。

扫描电镜； 电子探针； 杨柳坪； 镍-铜硫化物矿床； 铂； 钯； 赋存状态; 沉淀机制

世界上大于99%的铂族元素(PGEs)都来自于岩浆硫化物矿床[1]。铂族元素在岩浆岩中成矿主要与硫化物矿床(如Sudbury, Noril’sk)、硫化物铬铁矿矿床(如Bushveld)及铬铁矿矿床(如乌拉尔-阿拉斯加镁铁质-超镁铁质岩体)[2]。我国四川杨柳坪Ni-Cu硫化物矿床，是典型的岩浆硫化物矿床[1,3-4]，不仅是大型的镍矿床，而且伴生的铂族元素的经济远景可与大型铂族元素矿床的价值媲美。

杨柳坪矿床中铂族元素的含量很低，而且铂族元素矿物颗粒细小(一般几个微米)、分散、不易鉴别，因此，研究该矿床中铂族元素的赋存状态比较困难。以传统光学显微镜为基础研究元素赋存状态的方法已不能满足研究铂族元素赋存状态的要求，但随着电子探针技术和扫描电镜技术等微区分析技术引入，研究铂族元素赋存状态成为可能。前人利用电子探针技术对该矿床中铂族元素的赋存状态作了一些探索[5-8]，仅得到了铂、钯矿物独立矿物相的成分，而没有直观的图像可以观察到其形貌，这些独立矿物相和类质同象铂、钯是如何形成的，也不得而知。

本文结合电子探针技术和扫描电镜技术的分析优势，研究了四川杨柳坪矿床铂族元素铂、钯的赋存状态，新发现了钯的独立矿物相，如锑铋钯碲矿[PdTe(Sb,Te)]、六方锑碲钯矿[(Ni,Pd)(Te,Sb)]、碲钯矿[(Pd(Te,Bi)2)及分布在Vavrinite(Ni2SbTe2，含钯 5%)和砷铂矿(含钯1%～5%)中的类质同象钯，为矿产资源综合利用提供了基础性数据。同时，通过分析铂、钯沉淀机制，对认识杨柳坪矿床及同类型的Ni-Cu硫化物矿床中铂钯的成矿过程提供了新的依据。

1 地质背景

杨柳坪Ni-Cu硫化物铂族元素矿床位于康滇地轴的北部,岩体主要分布在杨柳坪、正子岩窝、协作坪和打枪岩窝等地[9-10]，形成于晚二叠纪，与峨眉山玄武岩同期[10]，主要由橄榄岩、二辉橄榄岩、单辉橄榄岩、辉石岩、辉长岩和闪长岩组成[9]。

杨柳坪Ni-Cu硫化物铂族元素矿床的矿化划分为：岩浆熔离型、矿浆贯入型、热液交代型和热液脉型4种类型[10-11]。王登红等[10]将该矿床中的矿化类型划分为3种类型：即岩浆熔离-热液型、热液型和黑色岩系中的铂族元素矿化，其中以岩浆熔离-热液型为主，约占矿体总厚度98%，总储量的96%以上。区域内岩相从下至上分别为蛇纹岩相、滑石岩相、次闪石岩相和蚀变辉长岩相[12]。该矿床的铜、镍、铂族元素成矿作用不完全由岩浆结晶分异作用所完成，而且有大量的后期热液携带矿质参与叠加成矿，一部分热液还进入有利的围岩(如大理岩)中形成独立的热渡型和矽卡岩型富矿体。

2 矿石特征

杨柳坪镍-铜硫化物铂族元素矿床中矿石构造以浸染状构造为主(图1a,c)，其次为致密块状(图1b)、海绵陨铁状、细脉浸染状及斑杂状构造[12]。

杨柳坪矿床中的主要矿石结构有海绵陨铁结构、固溶体分离结构(图1d)交代结构、半形晶结构-自形晶结构、他形晶结构等。主要金属矿物为贱金属硫化物(BMS)磁黄铁矿、镍黄铁矿、黄铜矿，其次为辉砷钴矿-辉砷镍矿固溶体，副矿物有独居石、锆石、碲铋矿、方铅矿、锡石等，非金属矿物有蛇纹石、滑石、方解石、白云石等[12]。

3 样品采集和铂钯元素分析方法

3.1 样品采集

样品主要为矿石，采自杨柳坪铜镍硫化物矿床的4个矿体：杨柳坪、协作坪、正子岩窝、打枪岩窝。除杨柳坪矿体的样品采自矿石堆外，其余3个矿体的样品采自采矿坑道。

3.2 铂钯元素的分析方法

传统方法研究元素赋存状态是设定固定波长的元素进行面扫描，速度慢，效率低。本次利用测试仪器为S-4800扫描电镜(日本岛津公司)及EPMA-1600电子探针(日本岛津公司)。样品经过前处理，磨片，干燥，镀膜等程序后，再利用扫描电镜的背散射电子像功能，利用矿石中各矿物的灰度差异锁定测试目标，然后利用能谱得点分析，X射线线扫描、面扫描分析功能进行充分分析，需要准确矿物定名的铂钯矿物，再利用电子探针进行进一步成分分析。

3.2.1 扫描电镜分析方法

(1)背散射电子像观察

采用背散射电子像观察样品的组分变化是研究铂族元素赋存状态的有效手段之一，根据需观察元素的原子序数高低，评估所测试矿物的平均原子序数，选择适当的对比度，在低放大倍率下移动样品，观察图像的灰度变化情况，捕捉相应的灰度信息进行定性、定量以及线扫描和面扫描分析。铂族元素矿物中铂钯矿物的原子平均系数较高，因此锁定背散射电子像中较亮的矿物为研究对象。

图1 a，c—浸染状硫化物分布在蛇纹岩中；b—块状矿石；d—块状矿石中镍黄铁矿在磁黄铁矿中形成固溶体分离结构

(2)能谱仪、特征X射线线面扫描的分析条件

①电流的选择。电流强度与元素检出限成正比，即电流越强，元素检出限越低，脉冲强度计数也越大，但噪音也会随之增加。考虑到仪器本身的特点和样品的特征，本次测试选用的发射电流为10 μA。

②加速电压的选择。电压的选择首先必须满足所选择的分析电压为被激发电子能量的2～3倍，本次测试选择电压为20 keV。

③时间的选择。实际分析时间为死时间与收峰时间之和，本次根据铂钯元素特征，分析选择100 s/点，线分析的时间一般为60 min/线，面分析的时间1～4 h。对低含量元素，时间越长效果越好，即点分析的成分含量更准确，线分析的元素分布曲线更准确以及面分析的图像更清晰，边界更明显。但是由于电子束轰击的时间越长，样品的耐热度和导电性等因素影响，容易产生漂移，使得测试结果反而更不准确。本次能谱分析的时间为3 min，线扫描的时间为40 min，面扫描的时间为2 h。

④束斑直径的选择。铂钯矿物的颗粒很小，因此束斑也较小，本次测试的束斑直径为2～3 μm。

3.2.2 电子探针测试条件

电子探针对于硫化物和氧化物的分析有不同的标准，铂钯矿物特征更接近硫化物，因此选择了硫化物的标准，电子探针波谱分析条件：加速电压20～25 kV；束电流20 nA；束斑直径2～5 μm。

4 铂钯元素含量和赋存状态特征

4.1 铂钯元素含量特征

本次铂钯元素赋存状态的研究以矿石为重点，在矿石中铂和钯的含量变化范围大，平均含量也低(铂含量为0.0089×10-6～1.67×10-6，平均值0.403×10-6; 钯含量为 0.0085×10-6～4.01×10-6,平均值0.842×10-6，表1)。

4.2 铂钯元素的赋存状态特征

4.2.1 铂元素的赋存状态特征

铂元素以砷铂矿和自然铂的形式存在。大部分砷铂矿以单颗粒形式存在，发现102颗，主要与BMS磁黄铁矿(36%)和蛇纹石(38%)相关。砷铂矿化学式为Pt1.00Fe0.11Ni0.01Sb0.06As2.13(表2)。

表1 矿石中铂族元素的含量

注：测试单位为四川省地矿局冶金地质研究所。

表2 铂矿物单矿物化学成分

注：除标注能谱数据外，单矿物成分均为电子探针成分分析数据，能谱数据经过归一化处理，以下各表成分数据与此相同。分析单位：国土资源部成都地质矿产研究所。

砷铂矿中98%以上的颗粒含有Sb(1%～3%)，Sb在砷铂矿中分布不均匀，可能为环带分布，为砷铂矿交代锑铂矿(PtSb2)残余，在Noril’sk矿田中砷铂矿中Sb的含量最高达到了9.11%[13]。约5%的砷铂矿含有钯(含量普遍<3%)，约10%砷铂矿含有Rh(2%～4%，能谱数据)，由于Pt、Pd、Rh元素地球化学性质相似，Pd、Rh可能类质同象砷铂矿中的铂元素，而赋存在砷铂矿中。

砷铂矿以半自形-他形晶形式包裹在BMS中(图2b、c)，其次是分布在其边缘(图2e)，少数嵌布在BMS矿物颗粒的间隙中(图2a)，极少数砷铂矿以自形晶分布(主要分布在碳酸盐矿物中，图2f)。另外，在磁黄铁矿结晶颗粒的边缘，发现两颗连续成矿的串珠状砷铂矿(图3i)。少量砷铂矿呈带状嵌布在磁黄铁矿中(图2)，或嵌布在磁黄铁矿与蛇纹石间隙中(图2k)。少数砷铂矿呈串珠状分布在蛇纹石与磁黄铁矿的矿物集合体中(图2h)，这类砷铂矿明显为岩浆冷凝结晶后产物，也有砷铂矿呈单颗粒集合体分布在与蚀变相关的蛇纹石(多数蛇纹石遭受不同程度的绿泥石化)中(图2m)。

自然铂矿物均为砷铂矿脱硫的产物，自然铂中往往还有砷铂矿的交代残余(图2n)，少数自然铂交代完全，其纯度达到94%以上(图2o，表2)。

4.2.2 钯元素的赋存状态特征

钯矿物也主要半自形-他形晶颗粒独立存在于岩石中(图3)，本次研究发现钯矿物98颗，含钯矿物34颗，主要与BMS磁黄铁矿(47%)和镍黄铁矿(35%)相关(图3b)。主要钯矿物为锑铋钯碲矿(Pd1.00Fe0.03Ni0.11Te1.00Sb0.81Te0.13Bi0.23，化学简式PdTe(Sb,Te))和六方碲锑钯镍矿[Ni1.02Pd0.53Fe0.06Te1.40Sb1.00Bi0.03，化学简式(Ni,Pd)(Te,Sb)]，其次为六方锑钯矿(PdSb，含碲9%～15%，或铋约1.5%，能谱数据)，等轴碲铋钯碲矿(PdBiTe),碲钯矿(Pd(Te,Bi)2, Bi约15%，Pd 约26%，能谱数据)。含钯的矿物主要为Vavrinite(Ni1.62Fe2+0.10Pd0.26Sb1.00Bi0.01Te1.97，含钯 5%，化学简式为Ni2SbTe2)，其次砷铂矿(含钯 1%～5%)和碲镍矿(NiTe2,含钯 10%,能谱)。钯在砷铂矿中可能呈环带分布。Pd、Sb、Bi、Te 可形成化学式为Pd(Sb,Bi)Te或PdSbTe的矿物[14]，Bi取代Sb的量可达50%[15], 而杨柳坪矿床锑铋钯碲矿中Bi:Sb<1，说明该钯矿物中Bi取代了Sb[12]。

5 铂钯沉淀机制研究

5.1 早期铂钯元素沉淀机制

在杨柳坪矿床中，早期铂钯元素沉淀的矿物占主体地位(43%)。杨柳坪矿床中的铂族元素在磁黄铁矿结晶残余的硫化物熔体中富集成矿，随后又在磁黄铁矿生长过程中被吞噬，进而在磁黄铁矿中形成了铂族元素矿物的包裹体[12]，这些铂族元素矿物的分布情况在Sudbury岩体、美国蒙大拿州Stillwater 岩体[16-17]、以及Noril’ska岩体都很相似[18-19]。杨柳坪Fe-Ni-S系统中，镍黄铁矿从磁黄铁矿出溶表明单硫化物(Mss)从硫化物中结晶温度的范围可能为1100～800℃[12,16]，说明杨柳坪的岩浆熔体至少经历了一个为1100～800℃高温过程，实验也表明，铂族元素矿物的结晶温度很高，如PtAs2和PtSb2[20]。Sarah等[21]发现Sudbury岩体中的Creighton Cu-Ni硫化物矿床中的砷铂矿是在高温阶(1200～900℃)从硫化物熔体中结晶的产物，并被之后形成的Mss，甚至是广泛分布的BMS包裹。由此，我们推测杨柳坪矿床中，沉淀在BMS矿物中铂钯的元素，且后来被BMS矿物包裹，其沉淀发生在早期高温岩浆阶段(1200～900℃)。

5.2 中期铂钯元素沉淀机制

铂族元素矿物也可能为硫化物熔体分离结晶过程中的残余溶液结晶的产物[21-22]。铂族元素矿物还可能形成于(BMS)在冷却过程中出溶，也可能直接来源于从分馏的硫化物熔体中分离出来的不混溶的富Te-Bi的液体[23-24]。在杨柳坪矿床中，分布在BMS边缘的中期沉淀的矿物(20%)应为Mss冷却过程中出溶而形成的，当Mss结晶，铂钯在剩余溶液中富集，并与As、Sb、Te、Bi结合形成铂钯矿物[6]。杨柳坪铂族元素矿物与BMS很可能形成于硫化物熔体的分离结晶作用，其结晶顺序为：Mss>辉砷钴矿-辉砷镍矿固溶体>镍黄铁矿>铂族元素矿物[6]。对铂族元素沉淀，比较认可的模式为：在分馏和冷却过程中，在接近1000℃的时候，铂族元素(如Ru-Ir-Os-Rh-Pt)溶解在硫化物熔体中，Ni可能分离到早期结晶相Mss固溶体中。大多数铂和钯保留在富Cu的硫化物流体中，岩浆在侵位过程中冷却，铂钯分馏到中间硫化物固溶体中，最后，在650～250℃时Mss重新结晶形成含有铂族元素镍黄铁矿-磁黄铁矿固溶体[21-25]。由此推测，杨柳坪矿床中分布在BMS边部的中期沉淀的铂钯矿物，其沉淀发生在硫化物熔体冷却结晶过程中的出熔，形成温度在650～250℃。

5.3 晚期铂钯元素沉淀机制

杨柳坪矿床，分布在BMS裂隙中的铂钯矿物仅占8%，它们很可能与BMS同时形成，也可能晚于BMS，如果是前者，那为第2期铂钯的沉淀，其发生温度温度与BMS冷却结晶的温度相当(650～250℃)。

图2 铂矿物在矿石中的分布情况(背散射电子像)Fig.2 Platinum minerals in ore(back-scattered image)

图3 钯矿物在矿石中的分布情况(背散射电子像)Fig.3 Palladium minerals in ore (back-scattered image)

如果是后者，则很可能与蚀变相关的硅酸盐矿物和碳酸盐矿物中的第3期铂钯矿物成因类似，为岩浆期后热液蚀变，铂钯在蚀变作用下再次富集，而这种蚀变对铂钯的沉淀起了很好的作用，统计显示铂钯矿物在硅酸盐矿物和碳酸盐矿物中沉淀的铂钯矿物占29%，以硅酸盐蚀变(即蛇纹石蚀变)为主。

杨柳坪岩体与金宝山岩体同属于地幔柱成矿系统相关的峨眉山大火成岩省[26]，陶琰等[27]将金宝山岩体热液活动可区分出3个阶段:岩浆晚期高温流体活动阶段(700℃)、岩浆期后蛇纹石化阶段(500℃)、低温碳酸盐化阶段(300℃)。由此，可以推测对晚期阶段的铂钯元素的沉淀，大致发生在500～300℃。Sarah等[21]在研究Sudbury岩体中的Creighton Cu-Ni硫化物矿床中的铂族元素矿物后认为，钯矿物方铋钯矿和BMS同时形成于温度相对较低的晚期岩浆阶段或热液阶段(<540℃)。由此，我们可以推测杨柳坪第3期铂钯矿物包括自然铂其形成与晚期硅酸盐蚀变和碳酸盐蚀变相关，形成温度大致在500～300℃。

6 结语

研究表明，四川杨柳坪Ni-Cu硫化物矿床中铂族元素铂和钯含量较低(铂含量0.0089×10-6～1.67×10-6，平均0.403×10-6；钯含量为 0.0085×10-6～4.01×10-6，平均0.842×10-6)，铂钯相关性较好。铂的独立矿物相为砷铂矿(PtAs2)和自然铂，砷铂矿中偶见有Pd、Rh，为Pd、Rh交代砷铂矿中铂所致；钯的独立矿物相主要为锑铋钯碲矿(PdTe(Sb,Te))和六方碲锑钯镍矿((Ni,Pd)(Te,Sb))，其次为六方锑钯矿(PdSb)、等轴碲铋钯碲矿(PdBiTe)和碲钯矿(Pd(Te,Bi)2)，另外钯还以类质同象形式存在于Vavrinite(Ni2SbTe2，含钯 5%)、砷铂矿(含钯 1%～5%)和碲镍矿(NiTe2, 含钯 10%)中，钯在砷铂矿中可能呈环带分布。杨柳坪的铂钯元素沉淀经历了3个阶段：即早期的高温阶段(1200～900℃)：铂钯沉淀并包裹在BMS中；中期中高温阶段(650～250℃)：分离结晶作用使铂钯沉淀并分布BMS矿物的边部，同时该阶段热液来源的铂钯沉淀于BMS粒间；晚期热液蚀变阶段(500～300℃)：铂钯元素由于热液蚀变作用而沉淀，分布在蛇纹岩、碳酸盐岩等蚀变岩石或BMS矿物裂隙中。

致谢： 本项目在开展过程中，得到了四川里伍铜业股份有限公司陈道前董事长、祝军总经理及王发清总工程师等领导的大力支持。在样品采集过程中，得到了丹巴项目部赵波等地质工程师的热心帮助。在此一致表示衷心感谢！

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Analysis of the Occurrence of Platinum-Palladium and Precipitation Mechanism by SEM and EPMA in the Ni-Cu Sulphide Deposits from Yangliupin, Sichuan Province, China

DAIJie1,2,3，XUJin-sha2，DUGu2，WANGKun-yang2

(1.Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China; 2.Chengdu Geological Survey Center, China Geological Survey, Chengdu 610081, China 3.Key Laboratory of Sedimentary Basin and Paleogeography & Lithofacies, Chengdu 610081, China )

The occurrence of Pt and Pd in Cu-Ni suphide deposits from Yangliupin, Sichuan Province has been studied successfully by Electron Probe Microscope (EPMA) and Scanning Electron Microscope (SEM) with energy analysis function. The result showed that Pt existing in the form of sperrylite and native platinium, and Pd was either mainly in the form of individual minerals such as testibiopalladite and hexatestibiopanickelite, or in the form of hexastibiopalladinite, michenerite and merenskyite. Pd was also found as isomorphism form in the Vavrinite (Pd 5%), sperrylite (Pd 1%-5%) and melonite (Pd 10%) which was initially found in the deposit. The precipitation of Pt and Pd was closely related to base metal sulfide (BMS) and altered minerals such as serpentine and calcite. The process can be described as follows: in the first stage with high temperature (1200-900℃), Pt and Pd was precipitated and then included in BMS; in the second stage with high-moderate temperature (650-250℃), Pt and Pd was precipitated on the side or in the crack of BMS with fractional crystallization or hydrothermal function respectively; and in the last stage with the temperature of 500-300℃, Pt and Pd was precipitated in the alteration minerals or in the crack of BMS by reason of alteration. The analysis results provide the scientic basis for other Ni-Cu sulfide of the same type.

Scanning Electron Microscope (SEM)； Electron Probe Microscope Analysis (EPMA); Yangliuping Ni-Cu sulfide PGEs deposit; Pt; Pd; occurrence; precipitation mechanism

2014-05-14；

2014-12-28； 接受日期： 2015-01-08

铂族元素赋存状态的系统分析与研究方法(1212011120273)；西藏大型矿床成矿专属性研究(1212011221073)

戴婕，博士研究生，从事微区分析、矿物学、矿床地球化学及实验地球化学研究。E-mail:daijiegirl@163.com。

0254-5357(2015)02-0161-08

10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.002

P575

A