王敏 杨长秀 郑浩岩 郎红霞 鲍琦 宋宛益 宋恩军

(沈阳理工大学环境与化学工程学院，沈阳110159)

pH值对Bi2MoO6晶体形貌和可见光催化性能的影响

王敏＊杨长秀 郑浩岩 郎红霞 鲍琦 宋宛益 宋恩军

(沈阳理工大学环境与化学工程学院，沈阳110159)

以(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，采用普通水热法制备Bi2MoO6光催化剂，研究pH值对制备该光催化剂的影响。对所制备的系列样品，采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、X射线光电子能谱仪(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)进行表征。结果表明：pH值对Bi2MoO6晶体的物相组成、形貌和光催化性能均有显著影响。pH值为1～7时，所制备的样品为纯相Bi2MoO6，pH值为9或11时，出现第二相Bi3.64Mo0.36O6.55；随着pH值的升高，形貌依次为纳米棒、纳米片和无规则纳米颗粒。在可见光(λ≥420 nm)照射下，通过光催化降解罗丹明B(Rhodamine B，RhB)，探讨了制备Bi2MoO6的pH值对其可见光催化活性的影响。当pH=7时，制备的样品光催化效果最好，光照50 min后对初始浓度为5 mg·L-1的罗丹明B溶液的降解率为85%。

钼酸铋；水热合成；光催化；pH值；罗丹明B

钼酸铋是一种具有可见光响应的新型半导体光催化材料，它具有独特的物理化学性能，可以用作光导体、离子导体、气体传感器、声光材料及光催化剂[1-4]。由于其具有优异的光催化性能，在可见光的照射下，钼酸铋可以光催化分解水和降解有机污染物[3-7]。

钼酸铋的化学通式是Bi2O3·nMoO3，其中n=3, 2，1，分别对应它的3种形式α-Bi2Mo3O12、β-Bi2Mo2O9和γ-Bi2MoO6[8-16]。相关研究表明，γ-Bi2MoO6的光催化性能优于α-Bi2Mo3O12和β-Bi2Mo2O9[8]。γ-Bi2MoO6是一种最简单的奥里维里斯(Aurivillius)型氧化物，它是由交替的(Bi2O2)2+层和共角的MoO6钙钛矿片层构成的一种具有层状结构的复合氧化物[17-23]。

Bi2MoO6禁带宽度较小，约为2.5～2.8 eV，能被可见光(420～500 nm)激发，并在可见光下表现出较高的催化活性[24-27]，是一种具有重要研究前景的半导体光催化材料，引起众多研究学者的广泛关注。目前，对钼酸铋的研究主要侧重于通过各种制备方法进行形貌调控，如Miao等[23]利用喷雾法制备出表面有小孔的笼状Bi2MoO6微球；Zhang等[24]采用HMT辅助微波水热法合成了由许多纳米薄片组装成的花状结构的Bi2MoO6；Chen等[25]利用乙二胺四乙酸(EDTA)的结构导向作用，结合水热法得到匕首状的Bi2MoO6晶体。不同结构Bi2MoO6的光催化性能各不相同，表明可以通过调节形貌结构来提高Bi2MoO6的光催化性能。上述研究为Bi2MoO6的制备奠定了基础，但也存在一定的局限性：如喷雾法对设备及工艺参数的要求很高，花状结构和匕首状结构的Bi2MoO6均要利用模板剂制备。

本工作以(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，采用普通水热法合成了Bi2MoO6微晶，通过改变pH值，制备了不同大小及形貌的Bi2MoO6。本工作不添加任何模板剂，合成方法简单易行；获得的纯相Bi2MoO6具有较高的光催化性能，筛选出了具有最好光催化活性的样品。同时借助X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)对样品进行表征，以降解罗丹明B为探针反应，研究不同pH值对Bi2MoO6光催化活性的影响。

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

试剂：硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)(国药集团化学试剂有限公司，分析纯AR)、钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)(国药集团化学试剂有限公司，分析纯AR)、氢氧化钠(NaOH)(国药集团化学试剂有限公司，分析纯AR)、硝酸(HNO3)(国药集团化学试剂有限公司，分析纯AR)、罗丹明B(RhB)(国药集团化学试剂有限公司，分析纯AR)；实验用水为Ⅰ级蒸馏水。

仪器：D/max-rB X射线衍射仪(日本理学公司，辐射源Cu Kα射线(λ=0.154 18 nm)，工作电压40 kV，工作电流40 mA，扫描范围2θ为10°～80°，扫描步长0.02°，扫描速度6°·min-1，固体探测器)，Hitach S-3400N扫描电子显微镜(日立公司，加速电压20 kV，放大倍数20000)，F-Sorb 3400比表面积分析仪(北京金埃谱科技公司，载气为高纯He气(99.99%)，吸附质为高纯N2(99.99%)，测试前样品在120℃的条件下处理2 h)，MULTILAB2000 X射线光电子能谱仪(英国VG公司，激发源Al Kα射线(λ=0.833 9 nm)，射线能量1 487 eV，线宽1.0 eV，真空度5.0× 10-8Pa，以污染碳(C1s，Eb=284.6 eV)校正结合能值，Hitach 1800紫外-可见吸收光谱仪(日立公司，使用积分球，以BaSO4作为参比，扫描速度为200 nm· min-1，扫描范围300～800 nm)，85-2数显恒温磁力搅拌器(江苏金坛市江南仪器厂)，721紫外-可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)。

1.2 样品制备

室温下取10 mmol Bi(NO3)3·5H2O溶于25 mL的稀硝酸(3 mol·L-1)中，记为A液。另外取5/7 mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于25 mL NaOH溶液(2 mol·L-1)中，记为B液。在磁力搅拌下，将B液缓慢滴加到A液中，搅拌均匀后用稀HNO3(3 mol·L-1)和NaOH溶液(6 mol·L-1)调节pH值(pH值分别调节为1、3、5、7、9、11)，继续磁力搅拌30 min。将混合物转移到有聚四氟乙烯内衬的高压釜中密封，160℃反应16 h。反应结束后自然冷却至室温，将所得淡黄色沉淀抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体至中性。80℃烘干12 h，用玛瑙研钵研碎得到产物。

1.3 样品表征

采用X射线衍射仪(XRD)测定催化剂的物相。用扫描电子显微镜(SEM)观察样品的微观形貌。用比表面积分析仪测定样品的比表面积。用X射线光电子能谱仪(XPS)确定催化剂的表面组成和相应元素的结合能。用紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)测定催化剂对可见光的响应程度。

1.4 可见光催化活性评价

用250 W金卤灯作为可见光光源，以罗丹明B作为目标降解物，液面与光源距离约14 cm，进行光催化实验测试，考察样品的可见光光催化活性。具体步骤如下：取0.03 g光催化剂分散在100 mL初始浓度为5 mg·L-1的RhB溶液中，并加入0.1 mL浓度为10%的H2O2。所得悬浊液在磁力搅拌作用下暗反应30 min以达到溶解-吸附平衡。然后将悬浊液进行光照，磁力搅拌，使用滤光片滤去除420 nm以下的光确保反应在可见光(λ≥420 nm)下进行。反应时间为50 min，每隔10 min取样一次，每次取上清液5 mL，微滤膜过滤后，在罗丹明B最大吸收波长554 nm处测其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 物相分析

图1是不同pH值下制备的系列样品X射线衍射(XRD)图。由图1可知，pH=1、3、5和7时合成的是Bi2MoO6纯相，样品的所有衍射峰均与斜方相的γ-Bi2MoO6(PDF No.77-1246)的衍射峰吻合，无其他杂质峰出现，说明样品的纯度较高。当pH=1～7时，随着pH的升高，(020)、(060)和(191)晶面的衍射峰强度逐渐增强，半峰宽逐渐减小，峰逐渐变得尖锐，说明产物的结晶性逐渐提高，晶体生长更加完整；pH=7时，衍射峰的强度达到最大，半峰宽最小，且峰最尖锐，说明产物的结晶性最好。但当pH=9时，样品的物相转变为Bi2MoO6和Bi3.64Mo0.36O6.55的混合物；其中Bi2MoO6的衍射峰与标准卡PDF No. 77-1246相一致，Bi3.64Mo0.36O6.55的衍射峰与标准卡PDF No.43-446相一致。当pH值=11时，粉体的物相为纯的Bi3.64Mo0.36O6.55(PDF No.43-446)。

图1 样品的XRD图Fig.1XRD patterns of the samples

通过物相表征结果以及参考相关文献，推测出Bi2MoO6粉体制备过程中主要反应如下[28]：

在实验开始时硝酸铋溶于稀硝酸，而钼酸铵溶于氢氧化钠溶液，混合后形成沉淀。铋可以形成两种离子：Bi+和BiO+。铋氧离子微溶于水，因此铋以铋氧盐的形式沉淀。溶液中钼以MoO42-的形式存在。当pH=1时，水热体系中易发生式(5)反应生成Bi2MoO6；当pH=3～7时，溶液中加入NaOH后，部分Bi3+同NaOH反应生成了Bi(OH)3，如式(3)所示，此时易发生式(5)与式(6)的反应，所以Bi2MoO6的(020)、(060)和(191)晶面衍射峰强度明显增强；当pH=9时，由于碱性很强，Bi3+容易水解并聚合形成高聚体(如式(4)所示)，与MoO42-结合，造成反应物中Bi多Mo少，所以生成了Bi3.64Mo0.36O6.55；当pH=11时，碱环境极强,式(4)极易发生,故产物完全生成Bi3.64Mo0.36O6.55。

由于pH=1、3、5、7和9生成的物相主要为Bi2MoO6，而pH=11时生成的物相为Bi3.64Mo0.36O6.55，2种物质的最强峰分别为(131)和(111)，所以根据Scherrer公式，pH=1、3、5、7和9时以(131)晶面计算，pH=11时以(111)晶面计算,对应的晶粒的平均粒径分别为41 nm，46 nm，51 nm，52 nm，51 nm，16 nm。当pH=1～7时，随着pH的升高，样品的晶体粒径逐渐增大。当pH=9和11时，样品的晶体粒径开始减小。计算得到样品的晶胞参数及晶胞体积见表1。其晶胞体积与平均粒径变化规律一致。

2.2 形貌分析和比表面积分析

图2是不同pH值下合成系列样品的SEM图。从图2可以看出：pH值是影响样品形貌的一个重要因素，不同pH值条件下Bi2MoO6晶体的形貌存在很大差异。pH=1时，合成的Bi2MoO6为大量的短棒状，夹杂着极少的小片；pH=3时，片状结构尺寸有所增加且数量增多，其中混杂的棒状结构尺寸增加但数量减少；pH=5时，Bi2MoO6晶体是由大量不规则的小片组成，棒状结构消失；pH=7时，片状结构充分发育，Bi2MoO6生长为尺寸较大的不规则薄片。结果表明：pH=1～7，片状结构随着pH的升高而逐渐生长，对应于XRD图中Bi2MoO6晶体的(020)、(060)和(191)晶面的衍射峰强度逐渐增强，表明其有沿(020)、(060)和(191)晶面择优生长趋势，从而利于片状结构的发育。且随着pH的升高，样品的颗粒大小逐渐增大；pH=9时，片状尺寸降低且数量减少，其平均粒径为51 nm，此外开始出现大量非均匀的细小颗粒，推测可能是由于第二相出现；pH=11时，样品由许多细小颗粒团聚成的不规则形貌粉体组成。由图2可以看出，SEM表征的各样品颗粒大小的变化规律与XRD分析结果的变化规律一致。经孔径分析仪测定比表面积：pH=1、3、5、7、9和11时样品的比表面积分别为：8、7、6、4、6和12 m2·g-1。当pH=1～7时，样品的比表面积逐渐减小，是由于片状结构尺寸逐渐增加；pH=9和11时，随着第二相的出现，样品的比表面积逐渐增大，是因为片状结构尺寸开始降低、第二相为非均匀的细小颗粒，因此其比表面积增加较多。

表1 标准卡和样品的点阵参数及晶胞体积Table 1Lattice parameters and crystal cell volume of standard cards and samples

2.3 XPS分析

图3是pH=7时样品的X射线光电子能谱图(XPS)。图3(a)为全程谱，从图中可以看出，样品表面主要存在Bi、O、Mo、C等元素，其中C元素主要由检测仪器C污染所致。图3(b)～(d)分别为所测样品中Bi4f、Mo3d和O1s的XPS高分辨谱。图3(b)显示，样品的Bi4f在Eb=159.0 eV和159.7 eV(Eb为结合能)处出现Bi4f7/2的不对称峰，分别归属于Bi3+和Bi5+物种，在Eb=164.4 eV和165.0 eV处出现Bi4f5/2的不对称峰，分别对应于Bi3+和Bi5+物种。这表明Bi2MoO6样品中的Bi物种以Bi3+和Bi5+的形式存在。根据电中性原理，可以推测Bi2MoO6样品存在氧空位[29]。从图3(c)可以看出，样品的Mo3d在Eb=232.4 eV和235.6 eV处出现2个明显的对称峰，分别为Mo3d5/2和Mo3d3/2。这意味着Bi2MoO6样品中的Mo物种以Mo6+的形式存在[30]。由图3(d)可见，样品的O1s在Eb=529.8 eV和530.5 eV处出现2个不对称峰，说明有2个氧物种，分别归属于晶格氧(Olatt)和表面吸附氧(Oads)物种[31]。

图3pH=7时样品的XPS谱图Fig.3XPS spectra of the sample with the pH value of 7

Bi2MoO6样品的表面nBi/nMo、nBi5+/nBi3+和nOads/nOlatt分别为2.23,0.53和0.39。样品的nBi/nMo接近2，表明所制得的Bi2MoO6样品较均匀。nBi5+/nBi3+和nOads/nOlatt标志着氧空位浓度的高低，氧空位的存在有助于提高样品的光催化活性。

2.4 光学性质分析

图4为不同pH值下制备的样品的紫外-可见漫反射吸收光谱图。从图4可以看出，所有样品在紫外-可见光区均有较强的吸收。陡峭的光谱形状说明催化剂对可见光的吸收是由于带隙的过渡而不是杂质所造成的。当pH=1～7时，样品在480 nm左右出现了强吸收带。由此可见钼酸铋能吸收波长大于420 nm的可见光，显示其具有较好的可见光催化性能。当pH值升高到9时，由于第二相的生成，样品的吸收带边略有减小，光吸收谱蓝移。当pH=11时，样品完全转变为第二相，其吸收带边约为440 nm，进一步蓝移。

半导体的本征吸收系数α是入射光波长和固体能带间跃迁类型的函数，α与光子能量hν的关系可表示为如下公式：

式中，αhν为光吸收系数，A为常数，hν为光子能量，Eg为能带隙，n值由跃迁类型决定，直接跃迁型n=1，间接跃迁型n=4，由于钼酸铋是一种直接跃迁型半导体，故n=1。根据式(7)做光吸收系数(αhν)2对光子能量(hν)的变化关系曲线(见图b)，并对其做切线，利用直线部分外推至横坐标交点，即为直接禁带宽度值。pH=1、3、5、7、9和11时，样品的直接禁带值分别为2.7、2.7、2.6、2.6、2.7和2.8 eV。结果表明：pH=1～7时，样品的禁带宽度随着pH的升高而减小。当pH继续升高时，开始出现第二相，样品的禁带宽度开始增大。从对可见光的利用来说，pH=7时制备的样品比之其他更能有效的吸收入射光的能量，因此也有利于其催化活性的增强。

图4 样品紫外-可见漫反射吸收光谱图Fig.4UV-Vis DRS spectra of the samples

2.5 光催化性能测试

图5 各样品对RhB的可见光催化降解率Fig.5Photocatalytic degradation of RhB under visible light irradiation in the presence of the asprepared photocatalysts

图5 为不同pH值下制备的样品对罗丹明B的光催化降解图。由图5可以看出：无催化剂，直接光照罗丹明B时，其降解率仅为2%，说明罗丹明B在实验采用的光照下不能自我降解。当仅加入0.1 mL 10%的H2O2，由于H2O2具有氧化性，对罗丹明B有一定的氧化作用，罗丹明B有一定的降解，但由于实验添加H2O2量小，罗丹明B的降解率很低，仅为4%。当添加实验制备的光催化剂，对罗丹明B均有一定程度的降解，且随着制备时pH值的变化，其降解率也发生变化，pH=1、3、5、7、9和11时所制备的样品，光照50 min对罗丹明B溶液的降解率分别为80%、52%、74%、85%、55%和29%。由此可见，pH=7时制备样品的光催化性能最好，说明pH值过高或过低都会使光催化活性降低，这一现象可能与样品的晶面生长、结晶度、形貌结构和禁带宽度有关。当pH=3～7时，随着pH的升高，(020)、(060)和(191)晶面的衍射峰强度逐渐增强，半峰宽逐渐减小，衍射峰逐渐尖锐，产物的结晶性逐渐提高，片状结构生长逐渐成熟，禁带宽度逐渐减小，同时样品的光催化降解率随之逐渐提高；pH=7时，(020)、(060)和(191)晶面的衍射峰的强度达到最大，产物的结晶性最好，片状结构生长最成熟，禁带宽度最小，其光催化效果最好；但当pH=9时，第二相开始生成，(020)、(060)和(191)晶面的衍射峰强度减弱，产物的结晶性降低，出现大量非均匀的细小颗粒，禁带宽度增大，光催化降解率随之降低；pH=11时样品完全转变为第二相，(020)、(060)和(191)晶面消失，样品由许多细小颗粒团聚成的不规则形貌粉体组成，禁带宽度最大，此时光催化效果最差。故推测，片状结构的生长和低禁带宽度有利于提高样品的光催化活性。此外，尽管pH=1时制备的样品的结晶程度最低，禁带宽度和其他样品接近，但其比表面积相对其他pH值制备的纯相钼酸铋样品为最大，因此推测它相对较好的催化活性可能与其比表面积有关，因为光催化反应发生在催化剂的表面，适当增大比表面积能提高对罗丹明B染料的初始吸附，从而加速光催化反应，提高其催化性能[32]。

同时探讨了不同pH值下制备的样品对罗丹明B的可见光催化降解反应动力学。假设罗丹明B的降解为一级反应，则其速率方程可以表示为：-ln(C/ C0)=kt，其中C0为RhB的初始浓度，C为任意时刻浓度。对图5的数据用-ln(C/C0)～t的关系曲线进行拟合(见图6)。由图6可知，所拟合的-ln(C/C0)～t的关系曲线为直线，其线性相关系数R均大于0.98，说明罗丹明B的光催化降解遵循一级反应动力学方程。一级光催化降解反应动力学常数与其光催化活性呈正相关性。故在确定的实验条件下，样品的光催化活性为：pH=7＞pH=1＞pH=5＞pH=9＞pH=3＞pH=11。

图6 各样品的-ln(C/C0)与可见光照射时间t的关系曲线Fig.6-ln(C/C0)as a function of irradiation time on the samples under visible light

3 结论

以(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，采用普通水热法在160℃反应16 h，制备了Bi2MoO6系列样品，并研究了pH值对制备钼酸铋的影响。pH值低于7制备的样品均为纯γ-Bi2MoO6相，pH值为9或11时，样品中出现Bi3.64Mo0.36O6.55相。随着pH值的变化其形貌也发生变化，依次为棒状、片状、无规则颗粒；光吸收性能随着pH值增高，逐渐少量红移，但当pH值为9或11时，由于杂质相的出现，则发生蓝移(图4b)。pH=7时制备的样品光催化性能最好，在可见光下50 min内对RhB的降解率为85%。

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Effect of pH value on Morphology and Visible-light Photocatalytic Performance of Bi2MoO6Crystallites

WANG Min＊YANG Chang-XiuZHENG Hao-Yan
LANG Hong-XiaBAO QiSONG Wan-YiSONG En-Jun
(College of Environmental and Chemical Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)

The Bi2MoO6crystallites were synthesized by a simple hydrothermal method using(NH4)6Mo7O24·4H2O and Bi(NO3)3·5H2O as source materials and the effect of the pH value was studied on preparation of Bi2MoO6crystallites.The samples were characterized by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscope(SEM),low temperature nitrogen adsorption-desorption,X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)and UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy(UV-Vis DRS).The results show that the pH value has great influence on the phase composition,morphology and photocatalytic performance of Bi2MoO6crystallites.Pure Bi2MoO6is obtained with pH values of 1 to 7 and Bi3.64Mo0.36O6.55is produced when the pH value is 9 or 11.The morphology of Bi2MoO6can be controlled from nanorods,nanosheets to nanoparticles by adjusting the pH value.The photocatalytic activity under visible light(λ≥420 nm)and the effect of the pH value on the activity were evaluated using photocatalytic degradation of the Rhodamine B(RhB).The results indicate that the highest photocatalytic activity is obtained with the pH value of 7.Under visible light irradiation,the degradation rate of 5 mg·L-1RhB within 50 min is 85%.

bismuth molybdate crystallites;simple hydrothermal;photocatalysis;pH value;Rhodam B

O643

A

1001-4861(2015)02-0309-08

10.11862/CJIC.2015.055

2014-09-30。收修改稿日期：2014-11-03。

国家自然科学基金青年基金(No.21207093)，辽宁省高等学校优秀人才支持计划(No.LJQ2014023)，沈阳理工大学创新创业训练项目(No.14hh014)资助。

＊通讯联系人。E-mail：minwang62@msn.com，Tel：13352451281