卷取温度对IF钢热轧板第二相粒子析出的影响

2015-03-10供稿崔虎罗晓阳CUIHuLUOXiaoyang

金属世界 2015年4期

关键词：热轧板溶质晶界

供稿|崔虎，罗晓阳 / CUI Hu, LUO Xiao-yang

Effect of Coiling Temperature on Precipitation Behavior of Second-Phase Particles of Hot Rolling IF Steel Strip

供稿|崔虎，罗晓阳 / CUI Hu, LUO Xiao-yang

作者单位：酒钢宏兴股份有限公司碳钢薄板厂，甘肃嘉峪关 735100

内容导读

采用CSP工艺生产汽车用IF钢，观察了热轧板中主要存在的第二相粒子形貌，确定了钢中主要存在的四种第二相粒子TiN、TiC、Ti4C2S2和TiS。分析了热轧卷取温度对热轧板中TiC粒子析出的影响，结果表明第二相粒子主要分布在晶界处，随卷取温度升高第二相粒子尺寸及晶粒尺寸增大。

随着汽车行业的快速发展，加快了汽车用钢的研制开发。IF钢因具有优异的塑性加工性能，强度和刚度也满足汽车车身要求，同时兼顾了良好的拼焊性能，因此在汽车车身上应用很广泛。IF钢用于汽车车身较为复杂的成型件，基本性能是冲压成型性。研究表明[1]，汽车板的塑性应变比r值越高，深冲性能越好，而影响汽车板r值的重要因素为{111}织构强度，{111}织构越强，r值越高。织构的取向主要取决于钢中第二相粒子的影响。

酒钢生产的汽车板DC04为Ti合金化IF钢。Ti-IF钢可以看成是由基体元素Fe和主要溶质元素C、N、S、Ti、Mn等组成的固溶体，随着温度的降低，第二相粒子溶解度降低所以析出。钢中的第二相粒子主要是在热轧和卷取过程中析出的，所以研究热轧过程中第二相粒子的析出对IF钢产品性能的影响尤为重要。本文主要研究了酒钢CSP工艺下热轧卷取温度对IF钢热轧板第二相粒子析出的影响，并得到一些结论。

实验材料及方法

实验材料采用酒钢CSP生产的汽车板DC04(IF 钢)热轧板，厚度为4.0 mm。实验材料的化学成分见表1。热轧温度设定为出炉温度1140 ℃、开轧温度1050 ℃及终轧温度900 ℃，分别设定720 ℃、700 ℃、680 ℃三种卷取温度。

透射电镜制样方法选用萃取复型的方法，首先将热轧板剪切为10 mm×10 mm的小钢块，进行抛光打磨，用4%的硝酸酒精侵蚀表面，再将侵蚀过的试样用SBC-2真空蒸镀仪在样品表面喷碳复型，并将表面分割成若干个2 mm×2 mm的方格，用7%的硝酸酒精进行化学溶解脱膜，最后用透射电镜专用的铜网捞取碳膜，样品制备完成。实验设备采用Tecnai TEM G2透射电镜、102XB—PC金相显微镜及SBC-2真空蒸镀仪。

表1　实验材料化学成分(质量分数)%

实验结果及分析

通过透射电镜观察到的第二相粒子分布及形貌如图1所示。从图1中可以看出，第二相粒子大都沿晶界线呈链状分布，其中尺寸较大的粒子主要分布在晶界附近，尺寸较小的粒子部分分布在晶界附近，还有一些在晶内弥散分布，主要是细小的TiC粒子。

图1　第二相粒子沿晶界分布图

根据成分检测，沿晶界析出的第二相粒子大多是含钛的氮化物、碳化物和硫化物。第二相粒子主要沿晶界分布，这是由于溶质原子在钢铁基体中的晶体缺陷位置处通常会发生溶质偏聚现象[2]，晶界是晶体结构相同但位向不同的晶粒之间的界面，属于晶体面缺陷的一种，因此也会发生溶质偏聚。

影响溶质偏聚程度的首要因素是溶质与基体的原子尺寸差，研究显示，溶质原子在晶体缺陷处内吸附的关系式为[3]：

式中，cg表示晶体缺陷区域的溶质偏聚浓度，c0表示溶质在基体内的平衡固溶浓度，ΔG1表示溶质原子在完整晶体点阵内和在晶体缺陷区域所产生的摩尔晶格畸变能差值。

原子尺寸差越大，溶质元素在完整晶体点阵内固溶所导致的晶格畸变能越大，相应的晶体缺陷区域的溶质偏聚浓度越大。Fe配位数为12时的原子直径为0.25537 nm，Mn为0.2585 nm，Ti为0.2923 nm，Al为0.2863 nm，因此金属原子偏聚浓度大小顺序是：Ti、Al、Mn，根据元素周期表，C、N、O等非金属元素属于第二周期，电负性从大到小是O、N、C，所以原子直径大小顺序是C、N、O，而S元素属于第三周期，原子直径大于这三种元素，所以这四种元素的偏聚程度从大到小是S、C、N、O。这就是含Ti的硫化物、碳化物和氮化物大多沿晶界析出的原因。

图2　卷取温度对热轧板中第二相粒子析出的影响

不同卷取温度下第二相粒子析出情况如图2所示。经过成分检测为TiC粒子，(a)图粒子平均尺寸为47.6 nm，(b)图粒子平均尺寸为31.9 nm，(c)图粒子的平均尺寸为21.4 nm，通过比较这三张图中二相粒子的尺寸，可以发现随着卷取温度的升高，DC04钢中弥散分布的TiC粒子的尺寸增大。

将晶粒尺寸的统计结果和第二相粒子尺寸的统计结果绘制成柱状图如图3所示，可以发现随着卷取温度的升高，晶粒尺寸增大，第二相粒子尺寸增大。

图3　二相粒子尺寸和晶粒尺寸随卷取温度变化图

研究表明[4]，热轧过程中由于塑性变形产生大量位错和畸变能的增加，会出现形变诱导析出的TiC粒子，在热轧后的冷却和卷取过程中，固溶的C、Ti原子会继续扩散，或独立形核析出，出现细小弥散分布的粒子，或以原有TiC粒子为核析出，使得原有粒子长大。因而高的卷取温度有利于促进钢中的TiC粒子聚合长大或者单独形核析出。

第二相粒子在钢铁材料中除了能起到第二相强化作用外，还能有效地钉扎晶界，控制基体晶粒尺寸，从而起到间接的细晶强化的作用。但不是所有二相粒子都能有效钉扎晶界只有小于临界半径的第二相粒子才能钉扎晶界，根据T.Gladman的研究，能起钉扎作用的球形第二相粒子的临界半径[5]为：

其中，R0为原始晶粒的尺寸；f为球形粒子的体积分数；Z为晶粒的不均匀因子，晶粒正常长大时约为1.7；随着温度的升高，第二相粒子的固溶度增大，则体积分数减小，从而临界半径减小。

当第二相粒子半径小于其临界半径rc时，即可有效地钉扎晶界，此时第二相粒子钉扎晶界之间的定量关系[6]为：

其中，Dc表示晶粒长大受阻时的尺寸阈值，d表示析出粒子的直径，f表示析出粒子的体积分数，Z表示晶粒不均匀因子。所以在析出的第二相粒子尺寸小于临界值的条件下，第二相粒子尺寸越小，体积分数越大对钢的细晶强化作用越强。

从以上实验中可以总结出钢中第二相粒子的析出规律。卷取温度越高，促进了第二相粒子的聚集长大以及析出，而且温度越高，第二相粒子能够有效钉扎晶界的临界尺寸减小，因此对晶粒的总的钉扎作用减小，反之，低的卷取温度有利于生成尺寸小，体积分数相对较大的第二相粒子，促进对晶界的钉扎作用。综上所述，随着卷取温度的升高，晶粒的尺寸增大，这与实验统计的结果是相符合的。

在第二相粒子的观察过程中，观察到不同形状、尺寸的第二相粒子，如图4所示。

通过EDS能谱中元素的原子比可以确定第二相粒子的成分，图4中(a)图圆形第二相粒子的EDS能谱如图5所示。

其中C原子的原子百分数为98.92%，Ti原子的原子百分数为1.08%，没有其他元素，因为碳膜的影响不可避免，所以可以确定该粒子为TiC粒子。

经过透射电镜对第二相粒子的大量检测，现对DC04钢热轧板中二相粒子的种类、形貌和尺寸情况总结如下：(1)TiC粒子主要有椭球形和球形两种形状，尺寸在10~50 nm之间；(2)TiN粒子的形状是方形，尺寸为300 nm左右；(3)Ti4C2S2粒子的形状有球形和长方形，尺寸为60~400 nm；(4)TiS粒子的形状是长方形，尺寸在300~400 nm之间。

结论

(1) 第二相粒子主要沿晶界分布，但是晶内也弥散分布着尺寸较小的TiC粒子。

(2) 随着卷取温度的升高，钢中弥散分布的TiC粒子的尺寸增大，同时DC04钢晶粒的尺寸也随之增大。

(3) 在热轧板中共存在4种第二相粒子分别是TiN、TiC、Ti4C2S2和TiS。TiN粒子尺寸为300 nm左右，多呈方形，TiC粒子尺寸较小，一般为10~ 50 nm，有球形和椭球形两种，Ti4C2S2粒子尺寸在60~400 nm之间，一般呈长方形或球形，TiS粒子的形状是长方形，尺寸在300~400 nm之间。