APP下载

AFS-830原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法

2015-02-20魏晶晶

新疆有色金属 2015年4期
关键词:泵管原子化光度计

魏晶晶 朱 亮

(新疆地矿局第一区调大队乌鲁木齐830013)

AFS-830原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法

魏晶晶 朱 亮

(新疆地矿局第一区调大队乌鲁木齐830013)

原子荧光技术其谱线简单、干扰小、灵敏度高、检出限低。以AFS-830为例,测定了化探样品中的As、Sb、,Bi。本文主要介绍了仪器在使用过程中的常见问题及解决方法、注意事项、维护与保养。

原子荧光光谱仪常见故障解决方法

原子荧光光谱技术是原子光谱法中的一个重要的分支,它结合了原子发射光谱和原子吸收光谱两种技术的优点,其干扰少、线性范围宽、多元素可同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术[1]。近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善,原子荧光在分析环境、地质样品中砷、锑、铋、汞[2-4],其灵敏度高、稳定性好,是目前使用广泛,较为理想的一种分析方法。随着原子荧光光度计的普及,对仪器的维护和保养也提出了新的要求,特别是仪器故障,不仅阻碍工作进度,而且影响仪器的使用寿命。以吉天AFS-830型双道原子荧光光度计为例,提出了使用过程中的常见故障及排除方法。

1 仪器工作原理和试剂

1.1 工作原理

原子荧光是原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发出特征谱线的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的大小可测得试样中待测元素的含量,这就是原子荧光光谱分析。

1.2 仪器和试剂

仪器:AFS-830双道原子荧光分光光度计,AFS-8220双道原子荧光分光光度计。

试剂:实验所用的盐酸和硝酸均为优级纯,所用水为蒸馏水。

2 常见问题和解决方法

2.1 联机失败

仪器打开控制软件后显示“主机通讯错误”。

解决方法:确认仪器主机和计算机连线接触良好的情况下,关闭软件,重新打开。

2.2 荧光信号是一条直线或强度为负数

原因及解决方法:

(1)水封里面没水,加几滴蒸馏水。

(2)电炉丝断了,更换电炉丝;炉丝高度与炉芯高度不在一条线上,调整成水平。

(3)硼氢化钾还原剂可能失效,需重新配置。(4)空芯阴极灯是否亮着。

(5)泵管是否卡到正确的位置。(6)未正常进样,移动进样架或者样品量不足。(7)确认控制废液排出的蠕动泵的压块松紧是否合适,废液是否正常排出。

2.3 波形后移或者灵敏度降低

原因及解决方法:

(1)硼氢化钾还原剂失效,需重新配置。(2)泵管压扁,调节或更换泵管。

(3)管路或气路系统漏气,更换硅胶管。

(4)载气压力不足,更换氩气。

(5)打开主机盖,调整元素灯至最合适的位置。

2.4 波形有锯齿状、不稳定

原因及解决方法:

(1)通风口风量太大。调小通风口风量。

(2)查看废液管是否畅通。

(3)有液体从二级气液分离器的管道流入三级气液分离器,并进入原子化炉,致其堵塞,拆下原子化炉,清洗炉芯,更换二三级气液分离器之间的软管,更换三级气液分离器和原子化炉之间的软管。

2.5 未检测到载气

原因及解决方法:

(1)载气(氩气)未打开,打开载气。

(2)压力不足,更换氩气。

2.6 自动进样系统不工作

原因及解决方法:

(1)确认自动进样器系统与蠕动泵系统之间的连线是否接触良好。

(2)自动进样器的主板出问题,联系工程师维修。

2.7 载流空白荧光强度为固定值(即一条直线)

原因及解决方法:

(1)确认灯是否已经卡好;

(2)关闭软件仪器,重新启动观察是否正常;(3)若不是以上两个原因,有可能是仪器电路出现问题,需联系维修工程师加以解决。

2.8 测定含量较高(特别是Hg)的样品,管路系统受到严置污染

解决方法:可将样品进样管放入10%HCl溶液中,启动蠕动泵不断进行清洗,若仍然难以清洗干净,则需更换聚四氟乙烯管路,一般情况下,均可明显改善,如仍有残余,难以清除的情况下,则需按照说明书将石英炉管拆下,用20%~30%王水浸泡24h左右,然后再用去离子水清洗干净,晾干或烘干后使用。

3 仪器使用注意事项

(1)在开启仪器前,一定注意开启载气。

(2)检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。注意在气液分离器中不应有积液,以防溶液进入原子化器。

(3)一定注意各泵管无泄漏。

(4)在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器,清洗管道,并打开压块,放松泵管。

(5)更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电拔灯。

(6)元素灯的预热必须在测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的效果。

(7)Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。

4 维护保养

(1)注意仪器和工作台面的清洁卫生,防止酸气对仪器的腐蚀。

(2)定期向泵管和压块间滴加硅油。

(3)定期清洗原子化器及气液分离器。

(4)定期用吸耳球或脱脂棉沾乙醚和乙醇(1+1)清洗透镜。

5 结语

在实际生产中,如果能够注意到以上问题,测定样品是会很顺利地得出准确、可靠的分析结果,保证高水平的分析质量。

[1]徐达.AFS-83型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法[J].环境苴洲管理与技术.2008.20(1):55~56.

[2]滕章富.双道原子荧光光度计同时测定水中砷和硒的含量[J].检验医学与临床.20l0,7(19):2119~2120.

[3]黄磐燕.原子荧光法测定土壤中的硒[J].福建分析测试.2010,19(3):60~61.

[4]朱永琴,石杰.氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷[J].光谱实室.20l0.27(4):165l~1653.

[5]北京古天仪器有限公司.原子荧光应用手册.2005.

[6]AFS-830双道原子荧光光度计使用说明书,北京吉天仪器有限公司.

收稿:2015-4-20

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2015.04.030

猜你喜欢

泵管原子化光度计
Impaired eye tracking is associated with symptom severity but not dynamic postural control in adolescents following concussion
混凝土泵送过程对楼板扰动的控制
基层社区医养结合“原子化”: 形成机制及破解路径
气溶胶光度计质量浓度的校准及不确定度评定*
原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限测量结果评定报告
吉隆坡四季酒店超高层混凝土泵送技术
三层共挤体外循环泵管的制备与研究
机器人或将令人类进入“原子化”时代
722 型分光光度计和82 型全差示光度计在测定钼原矿、钼精矿中钼及杂质元素含量的应用
绝望与挣扎:失独父母夫妻关系的演变及其干预路径