蒋 莹

（辽宁省职业病防治院，辽宁 沈阳 110005）

为使得生物样品中的微量或者是部分限量元素能够被准确测量出来，必须做好生物样品理化检验前的处理工作。目前，许多先进的分析仪器被广泛地应用到各项研究过程中，整体的试验水平都在不断提高。此时，如果一如既往地采用保守、落后的加热方式对生物样品进行处理，将会制约到现代分析仪器的进一步发展。过去，干法灰化和湿法消化操作时间过长、挥发元素易损失、对环境造成的污染严重。微波消解的操作十分简单，溶剂用量少以及样品消化完全，同时，能够克服易挥发这一缺点。因此，作为一种全新的样品预处理方法，微波消解已在食品、环境、化妆品、医药等行业得到了广泛的应用。

1 生物样品理化检验中样品前处理的方法

1.1 高温灰化法：该法是将一定量的生物样品置于石英坩埚内，先在电炉上用小火炭化，炭化完全后用马福炉以适当的温度灰化，灼烧除去有机成分，再用酸溶解，使其微量元素转化成可测定状态。该法优点是：设备简单，取样量较大，溶剂用量不多，而且可批量操作。缺点是：加热时间长，耗电量大。对于汞、砷等易挥发元素，高温灰化法易造成损失，影响测定结果的准确度。

1.2 低温灰化法：此方法是利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体消化生物样品中的有机体。尽管这种方法的取样量比较少，同时防止了挥发性元素的大量损失。但是它的灰化时间长、设备昂贵、对于实验的条件有着极高的要求。

1.3 湿法分解法：通过浓无机酸、以及强氧化剂实现对生物样品的消化，是实验室比较常见的一种方法。然而，这种方法在实际操作中，程度繁琐，耗时较长，容易污染环境并且消化不彻底。

1.4 微波消解法：最近几年，出现了一种新型的生物样品处理技术，它既吸收了高压消解的优点，也融合了微波快速加热的优势。采用这种方法具备如下特征：其微波加热实际上为“内加热”，加热时间短，加热面积均匀，没有滞后效应的产生等。在消解样品方面，能力较强，即使是在针对部分较难溶的样品以及生物试样。相对比之下，以前的消解方式，则需要花费较长的时间才能使得生物样品得以消解，微波消解却只需要几分钟至十几分钟。另一方面，它所需要的溶剂用量较少。在使用密封容器微波溶样时，没有造成溶剂的浪费。这样可以使得劳动强度得以降低，同时改善试验环境，防止有毒气体的产生。因为样品主要是在密封的状态下被消解的，所以可以有效防止易挥发元素的消失。

2 微波消解时生物样品的取样量

在完善每个待测定元素的测定方法以及操作程序后，需要确定生物样品的取样量，其关键在于试样的类型以及待测元素的实际含义。同样的状态下，取样量较少，消解质量将会得到提高。这样一来，若测定的方式具备一定程度的灵敏度，我们应使得取样量保持在一个较低的范围。反之，取样量太大，容易导致微波消解剧变，使得整个反应过程失控。故而，在消解时，生物样品将会产生大量的气体。如果不了解某一生物样品的具体组成部分，应先取样0.1 g进行消解试验。参照生物样品消解反应的具体状况，确定其具体的取样量。

3 微波消解生物样品预处理的方法

因为生物样品中的有机质含量相对较多，所以在其消解过程中，容易出现较多的气体[1]。这样一来，必然导致密闭消解罐内产生过多的压力。更为严重的情况下，其数值会超过正常范围，导致微波加热能力消失。特殊情况下，消解罐可能会发生炸裂。所以，在进行微波消解前，需要对生物样品进行预处理。因为生物样品具备较多的品种，所以它们的基质也有所差异。对于不同的样品而言，必须使用不同的预处理方法。根据统计到的情况，总结为以下四种：①就反应比较强烈的生物样品而言，必须将事先准备好的样品进行加热。可以采用放在水浴锅内或者电子控温加热板上，同时连续摇动溶样杯。使得气体自然地放出，一段时间后，将会有部分浅色气体出现。这时，取下样品进行微波消解。②针对一些常温状态下，需要较长时间才会作用的生物样品，必须做好一定的准备，准备足够的样品放置过夜。隔一天后，再用消解炉消解。③而对一些预处理时间相对较长，而且比较难处理的生物样品，可以采用过夜的方法。次日，采取消解处理的方法。④在样品经过一定的处理之后，如果此时溶液的体积低于5 mL时，需要立马加入适量的水或者酸。之后，再进行微波消解。

4 结束语

随着微波消解技术的发展，生物样品的前处理技术发生了一次变革，这是当今分析技术的不断进步以及结果准确度提升的一个重要体现[2]。使用微波消解技术，可以避免传统样品处理过程中，时间过长、挥发性元素较易损失等情况的发生。为使得分析得到的结果更加符合实际需求，我们必须先对其微波消解过程的各个环节进行探讨。其中，样品预处理是最为关键的一个部分。在样品的预处理过程中应用微波消解技术，可以从一定程度上改进检验质量。所以，伴随现代化分析仪器的广泛应用，微波消解技术将存在较大的发展空间。

[1] 艾依热提,布祖热木,杨勤德.微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的汞[J].疾病预防控制通报,2014,29(4):41-42.

[2] 唐昭领,莫建光,王天顺,等.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定亚热带水果中铅[J].广西科学,2015,(2):160-163.