探析结晶法制备和提纯物质
2015-01-20兰建祥
兰建祥
根据不同物质溶解度差异，利用结晶法制备和提纯物质，既是教学中的难点，也是常见的考点。现将有关问题分析如下。
一、原理与方法探析
1.制备物质
如图1所示，根据相同温度下溶解度的差异，将溶解度较大的两种物质AB与MN混合，蒸发浓缩混合液，使相同温度下溶解度最小的AN先大量析出（原理是利用溶解度大的制溶解度小的，此时发生化学反应AB+MN=AN↓+MB），趁热过滤（以防止混合液降温后析出MB），得到晶体AN；将滤液蒸发浓缩，当出现晶膜时，通过降温结晶析出MB，过滤得到晶体MB。由于滤液中AN已经达到饱和，故晶体MB中会含有少量的AN，再经重结晶即得纯净的MB。
具体操作流程如图2所示。
可见，上述过程既能制备晶体AN，也能制备晶体MB。
2.提纯物质
如图3所示，根据不同物质溶解度随温度变化的不同，选择合适的结晶方法，使混合溶液中的A或B析出而达到分离的目的。
（1）若是A中含有杂质B：蒸发浓缩，当溶液中出现晶膜时，冷却结晶、过滤，即得A。
（2）若是B中含有杂质A：蒸发浓缩，当溶液中出现大量晶体时，停止加热，趁热过滤，即得B。
二、实验操作流程与注意事项（见表1）
2.蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，以防局部温度过高造成液体飞溅。
结晶3.对蒸发结晶，加热到出现大量晶体或只剩下少量溶液时停止加热（利用余热使剩余的溶剂蒸干）；对降温结晶，加热浓缩到溶液表面出现晶膜即停止加热，通过降温析出晶体。
4.蒸发结晶时，为防止温度下降导致其他晶体析出，需要趁热过滤。降温结晶则不存在趁热过滤的问题。
过滤5.仪器：带铁圈的铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯。
洗涤6.若析出的是纯净的晶体，则只需通过洗涤除去晶体表面附着的母液；若析出的晶体含有杂质，则需进行重结晶。
7.洗涤剂的选择：可用相应的饱和溶液或冰水或酒精洗涤易溶性的沉淀，以减少晶体因溶解而导致的损失。
8.洗涤方法：将晶体转移到过滤器中，用玻璃棒引流向漏斗中注入蒸馏水直至浸没晶体，待水自然流尽后，重复2次～3次。
9.检验是否洗涤干净：取最后一次洗涤液，根据晶体可能吸附的杂质离子，加入合适的检验试剂，若没有特征现象出现，则证明已洗涤干净。
干燥10.对易分解或含有结晶水的晶体，应低温或减压烘干、自然风干或晾干。
三、典型应用
1.除去KNO3中混有的少量NaCl。
步骤溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
2.除去NaCl中混有的少量KNO3。
步骤溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。
3.用NaNO3与KCl制备KNO3。
步骤溶解，蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
化学反应NaNO3+KClNaCl↓+KNO3
4.用NaNO3与KCl制备NaCl。
步骤溶解，蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
化学反应NaNO3+KClNaCl↓+KNO3
5.向饱和Na2CO3溶液中通入CO2析出NaHCO3。
步骤向饱和Na2CO3溶液中通入CO2，过滤、洗涤、干燥
化学反应Na2CO3+CO2+H2O
2NaHCO3↓
6.用NH4HCO3和NaCl制备NaHCO3（侯氏制碱法的原理）。
步骤溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
化学反应NH4HCO3+NaClNaHCO3↓+NH4Cl
四、典型题例
例1（2007年广东高考）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如图4所示：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图5所示.回答下列问题：
（1）欲制备10.7g NH4Cl，理论上需NaClg。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为。
（4）不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是。
（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是。
解析（1）根据化学方程式
2NaCl+（NH4）2SO4
2NH4Cl↓+Na2SO4↓
计算：10.7 g NH4Cl的物质的量为0.2 mol，则需要NaCl的物质的量也为0.2 mol，质量为0.2 mol×58.5 g/mol=11.7 g。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有蒸发皿、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）由图像可知，只有在35℃～45℃时，氯化铵的溶解度小于硫酸钠的溶解度，且低于40℃时，随温度降低，硫酸钠会因溶解度随急剧减小而析出，导致氯化铵的纯度降低，故合适温度为35℃（33℃～40℃均可）。
（4）根据氯化铵受热时分解生成了氨和氯化氢气体，可用加热法检查NH4Cl产品是否纯净。操作是：取少量氯化铵产品于试管中，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。
（5）重结晶
答案：（1）11.7 g （2）蒸发皿 （3）35℃（33℃～40℃均可） （4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。 （5）重结晶
（收稿日期：2014-08-11）
根据不同物质溶解度差异，利用结晶法制备和提纯物质，既是教学中的难点，也是常见的考点。现将有关问题分析如下。
一、原理与方法探析
1.制备物质
如图1所示，根据相同温度下溶解度的差异，将溶解度较大的两种物质AB与MN混合，蒸发浓缩混合液，使相同温度下溶解度最小的AN先大量析出（原理是利用溶解度大的制溶解度小的，此时发生化学反应AB+MN=AN↓+MB），趁热过滤（以防止混合液降温后析出MB），得到晶体AN；将滤液蒸发浓缩，当出现晶膜时，通过降温结晶析出MB，过滤得到晶体MB。由于滤液中AN已经达到饱和，故晶体MB中会含有少量的AN，再经重结晶即得纯净的MB。
具体操作流程如图2所示。
可见，上述过程既能制备晶体AN，也能制备晶体MB。
2.提纯物质
如图3所示，根据不同物质溶解度随温度变化的不同，选择合适的结晶方法，使混合溶液中的A或B析出而达到分离的目的。
（1）若是A中含有杂质B：蒸发浓缩，当溶液中出现晶膜时，冷却结晶、过滤，即得A。
（2）若是B中含有杂质A：蒸发浓缩，当溶液中出现大量晶体时，停止加热，趁热过滤，即得B。
二、实验操作流程与注意事项（见表1）
2.蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，以防局部温度过高造成液体飞溅。
结晶3.对蒸发结晶，加热到出现大量晶体或只剩下少量溶液时停止加热（利用余热使剩余的溶剂蒸干）；对降温结晶，加热浓缩到溶液表面出现晶膜即停止加热，通过降温析出晶体。
4.蒸发结晶时，为防止温度下降导致其他晶体析出，需要趁热过滤。降温结晶则不存在趁热过滤的问题。
过滤5.仪器：带铁圈的铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯。
洗涤6.若析出的是纯净的晶体，则只需通过洗涤除去晶体表面附着的母液；若析出的晶体含有杂质，则需进行重结晶。
7.洗涤剂的选择：可用相应的饱和溶液或冰水或酒精洗涤易溶性的沉淀，以减少晶体因溶解而导致的损失。
8.洗涤方法：将晶体转移到过滤器中，用玻璃棒引流向漏斗中注入蒸馏水直至浸没晶体，待水自然流尽后，重复2次～3次。
9.检验是否洗涤干净：取最后一次洗涤液，根据晶体可能吸附的杂质离子，加入合适的检验试剂，若没有特征现象出现，则证明已洗涤干净。
干燥10.对易分解或含有结晶水的晶体，应低温或减压烘干、自然风干或晾干。
三、典型应用
1.除去KNO3中混有的少量NaCl。
步骤溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
2.除去NaCl中混有的少量KNO3。
步骤溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。
3.用NaNO3与KCl制备KNO3。
步骤溶解，蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
化学反应NaNO3+KClNaCl↓+KNO3
4.用NaNO3与KCl制备NaCl。
步骤溶解，蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
化学反应NaNO3+KClNaCl↓+KNO3
5.向饱和Na2CO3溶液中通入CO2析出NaHCO3。
步骤向饱和Na2CO3溶液中通入CO2，过滤、洗涤、干燥
化学反应Na2CO3+CO2+H2O
2NaHCO3↓
6.用NH4HCO3和NaCl制备NaHCO3（侯氏制碱法的原理）。
步骤溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
化学反应NH4HCO3+NaClNaHCO3↓+NH4Cl
四、典型题例
例1（2007年广东高考）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如图4所示：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图5所示.回答下列问题：
（1）欲制备10.7g NH4Cl，理论上需NaClg。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为。
（4）不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是。
（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是。
解析（1）根据化学方程式
2NaCl+（NH4）2SO4
2NH4Cl↓+Na2SO4↓
计算：10.7 g NH4Cl的物质的量为0.2 mol，则需要NaCl的物质的量也为0.2 mol，质量为0.2 mol×58.5 g/mol=11.7 g。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有蒸发皿、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）由图像可知，只有在35℃～45℃时，氯化铵的溶解度小于硫酸钠的溶解度，且低于40℃时，随温度降低，硫酸钠会因溶解度随急剧减小而析出，导致氯化铵的纯度降低，故合适温度为35℃（33℃～40℃均可）。
（4）根据氯化铵受热时分解生成了氨和氯化氢气体，可用加热法检查NH4Cl产品是否纯净。操作是：取少量氯化铵产品于试管中，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。
（5）重结晶
答案：（1）11.7 g （2）蒸发皿 （3）35℃（33℃～40℃均可） （4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。 （5）重结晶
（收稿日期：2014-08-11）
根据不同物质溶解度差异，利用结晶法制备和提纯物质，既是教学中的难点，也是常见的考点。现将有关问题分析如下。
一、原理与方法探析
1.制备物质
如图1所示，根据相同温度下溶解度的差异，将溶解度较大的两种物质AB与MN混合，蒸发浓缩混合液，使相同温度下溶解度最小的AN先大量析出（原理是利用溶解度大的制溶解度小的，此时发生化学反应AB+MN=AN↓+MB），趁热过滤（以防止混合液降温后析出MB），得到晶体AN；将滤液蒸发浓缩，当出现晶膜时，通过降温结晶析出MB，过滤得到晶体MB。由于滤液中AN已经达到饱和，故晶体MB中会含有少量的AN，再经重结晶即得纯净的MB。
具体操作流程如图2所示。
可见，上述过程既能制备晶体AN，也能制备晶体MB。
2.提纯物质
如图3所示，根据不同物质溶解度随温度变化的不同，选择合适的结晶方法，使混合溶液中的A或B析出而达到分离的目的。
（1）若是A中含有杂质B：蒸发浓缩，当溶液中出现晶膜时，冷却结晶、过滤，即得A。
（2）若是B中含有杂质A：蒸发浓缩，当溶液中出现大量晶体时，停止加热，趁热过滤，即得B。
二、实验操作流程与注意事项（见表1）
2.蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，以防局部温度过高造成液体飞溅。
结晶3.对蒸发结晶，加热到出现大量晶体或只剩下少量溶液时停止加热（利用余热使剩余的溶剂蒸干）；对降温结晶，加热浓缩到溶液表面出现晶膜即停止加热，通过降温析出晶体。
4.蒸发结晶时，为防止温度下降导致其他晶体析出，需要趁热过滤。降温结晶则不存在趁热过滤的问题。
过滤5.仪器：带铁圈的铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯。
洗涤6.若析出的是纯净的晶体，则只需通过洗涤除去晶体表面附着的母液；若析出的晶体含有杂质，则需进行重结晶。
7.洗涤剂的选择：可用相应的饱和溶液或冰水或酒精洗涤易溶性的沉淀，以减少晶体因溶解而导致的损失。
8.洗涤方法：将晶体转移到过滤器中，用玻璃棒引流向漏斗中注入蒸馏水直至浸没晶体，待水自然流尽后，重复2次～3次。
9.检验是否洗涤干净：取最后一次洗涤液，根据晶体可能吸附的杂质离子，加入合适的检验试剂，若没有特征现象出现，则证明已洗涤干净。
干燥10.对易分解或含有结晶水的晶体，应低温或减压烘干、自然风干或晾干。
三、典型应用
1.除去KNO3中混有的少量NaCl。
步骤溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
2.除去NaCl中混有的少量KNO3。
步骤溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。
3.用NaNO3与KCl制备KNO3。
步骤溶解，蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
化学反应NaNO3+KClNaCl↓+KNO3
4.用NaNO3与KCl制备NaCl。
步骤溶解，蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
化学反应NaNO3+KClNaCl↓+KNO3
5.向饱和Na2CO3溶液中通入CO2析出NaHCO3。
步骤向饱和Na2CO3溶液中通入CO2，过滤、洗涤、干燥
化学反应Na2CO3+CO2+H2O
2NaHCO3↓
6.用NH4HCO3和NaCl制备NaHCO3（侯氏制碱法的原理）。
步骤溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
化学反应NH4HCO3+NaClNaHCO3↓+NH4Cl
四、典型题例
例1（2007年广东高考）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如图4所示：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图5所示.回答下列问题：
（1）欲制备10.7g NH4Cl，理论上需NaClg。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为。
（4）不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是。
（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是。
解析（1）根据化学方程式
2NaCl+（NH4）2SO4
2NH4Cl↓+Na2SO4↓
计算：10.7 g NH4Cl的物质的量为0.2 mol，则需要NaCl的物质的量也为0.2 mol，质量为0.2 mol×58.5 g/mol=11.7 g。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有蒸发皿、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）由图像可知，只有在35℃～45℃时，氯化铵的溶解度小于硫酸钠的溶解度，且低于40℃时，随温度降低，硫酸钠会因溶解度随急剧减小而析出，导致氯化铵的纯度降低，故合适温度为35℃（33℃～40℃均可）。
（4）根据氯化铵受热时分解生成了氨和氯化氢气体，可用加热法检查NH4Cl产品是否纯净。操作是：取少量氯化铵产品于试管中，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。
（5）重结晶
答案：（1）11.7 g （2）蒸发皿 （3）35℃（33℃～40℃均可） （4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。 （5）重结晶
（收稿日期：2014-08-11）
