赵青岩，赵 辉

（奥世伦树脂有限公司，河北 晋州 052260）

新型硅丙杂化乳液的研制

赵青岩，赵 辉

（奥世伦树脂有限公司，河北 晋州 052260）

通过无机硅溶液的预活化技术制备了有机无机杂化硅丙聚合物乳液，并通过小试、中试推向了工业化试生产。该产品具有良好的贮存稳定性；胶膜具有良好的耐候性、耐老化性、附着力和硬度以及自洁性能。

预活化；杂化；硅丙乳液；自洁性能

1 前言

随着丙烯酸乳液生产技术的不断发展，客户对乳液提出了更高要求，不仅要求质量合格、节能环保，而且价格低廉。本文通过丙烯酸及丙烯酸酯类单体与活性无机硅化合物复合研制成功一种新型的硅丙杂化乳液，综合性能良好，受到客户好评。

2 实验部分

为了便于推向工业化生产，研究试制依次在实验室、中试设备及工业化设备中进行。

2.1 试验药品及设备

丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯单体为聚合级；过硫酸铵、碳酸氢钠、乳化剂、无机硅溶液等为工业级。

1 000 mL烧瓶为实验室聚合设备；100 kg反应釜为中试设备；5 t反应釜为工业化生产设备。

2.2 实验室试验

实验室用1 000 mL四口反应瓶按以下3种工艺进行乳液聚合，其结果如表1所示。

表1 聚合工艺对聚合效果的影响Tab.1 Effect of polymerizing process on polymerization results

3 结果及讨论

3.1 预乳化种子聚合工艺

预乳化种子聚合工艺是传统丙烯酸乳液生产工艺，多次试验结果总是有结渣。这是因为传统的聚丙烯酸乳液制备是在酸性条件下进行的，而由于无机硅溶液的引入使聚合系统成为碱性，造成聚合速度缓慢以及聚合系统异常。

3.2 匀速连续慢滴加工艺

匀速连续慢滴加工艺虽然完成了聚合过程，但由于各种单体竞聚率不同，参与共聚的反应速度也不同，仍未得到粒径均匀的乳液，乳液呈乳白色，粒径较粗。

3.3 无机硅溶液进行预活化工艺

预先将无机硅溶液进行活化改性，聚合过程采取一次投料，匀速引发工艺，即以饥饿投料方式均匀滴加引发的工艺进行聚合，制得了较满意的产品。

3.4 中型试验及其结果

按照实验室确定配方和工艺在100 L聚合釜为主体成套化工设备中进行了中试，很好地重复了实验室结果，得到新型硅丙杂化乳液产品。

将新型硅丙杂化乳液和传统的纯丙乳液、苯丙乳液分别进行调漆实验，按标准制备样板，进行性能考核实验，结果表明，本乳液综合性能高于丙烯酸乳液。

3.5 工业化试生产

用5 t反应釜进行了工业化试验，工艺稳定、产品质量稳定。本乳液由于天然活性硅的加入不仅提高了产品性能还减少了丙烯酸酯的用量，符合节能减排、低碳经济的发展趋势。

3.6 产品性能指标

固含量（50±1）%，黏度300～800 mPa·s，pH值11，硅含量10%左右，外观为微蓝乳白色，Tg值30 ℃，最低成膜温度15 ℃。成膜机理：分子堆积成膜和固化反应成膜双性机理。

4 结语

（1）利用无机硅溶液的预活化技术和特殊工艺制备了有机-无机杂化硅丙聚合物乳液，产品的贮存稳定性得到明显提高，经贮存后不分层、黏度上下均匀如初。

（2）和传统丙烯酸乳液相比产品不仅节能环保而且成本大幅降低。

（3）胶膜耐老化性在1 000 h以上，不起泡，不脱落，无裂纹。耐水耐碱性15 d无异常。

（4）该乳液制备的涂料具有超强附着力和硬度。

（5）胶膜具有优良的自洁功能及透气耐水性，防尘耐污染性好。

Development of a new silicone-acrylate hybrid emulsion

ZHAO Qing-yan,ZHAO Hui
(Aoshilun resin Co.,Ltd.,Jinzhou,Hebei 052260,China)

An inorganic-organic hybrid silicone-acrylate polymer emulsion was prepared by the pre-activation technology of inorganic silicon solution, and its small scale, pilotscale experiments and trial production of industrialization. The product has superior storage stability. The film not only has good weather resistance, aging resistance, adhesion and hardness, and also has a good self-cleaning performance.

pre-activation;hybrid;silicone-acrylate emulsion;self-cleaning properties

TQ331.4

A

1001-5922（2015）06-0076-02

2014-06-26

赵青岩（1947-），男，总工程师。主要从事建筑领域胶粘剂研发。E-mail：531123863@qq.com。