APP下载

微波消解-火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙元素

2014-12-23冯然军何恩鹏粟智刘俊

应用化工 2014年12期
关键词:法测定谷物火焰

冯然军,何恩鹏,粟智,刘俊

(1.新疆师范大学 体育学院,新疆 乌鲁木齐 830054;2.新疆师范大学 化学化工学院,新疆 乌鲁木齐 830054;3.新疆出入境检验检疫局 技术中心,新疆 乌鲁木齐 830063)

钙是人体必需的矿物质营养素,在人体中发挥着重要的生理和营养作用,钙元素的补充可以有效预防老年人因缺钙导致的骨质疏松,少儿缺钙引起的发育不良等问题[1]。目前,钙元素的测定方法主要有电位滴定法、电感耦合离子体质谱法、原子吸收光谱法、吸收分光光度法等[2-4]。其中电位滴定法测定操作条件苛刻,电感耦合离子体质谱法费用高,难以满足大批量检测需求。近年来由于原子吸收法操作简单的特点,多用于检测微量元素,但有关在谷物类食品中的运用并不多见。

传统的样品处理一般采用干灰化法和湿法消化[5],前处理方法耗时费力且易造成样品污染。本实验通过微波消解处理样品,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙。该方法操作简单、耗时短、精确度高、重复性好,在谷物类食品中测定钙元素含量应用良好。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

碳酸钙、硝酸、盐酸(浓度为69% ~71%)、氧化镧均为分析纯;谷物类食品玉米粉、小麦粉、黄豆粉。

Pin AAcle 900T 型火焰原子吸收仪(工作条件见表1);MARSX 型微波消解炉;AL204-IC 型电子分析天平;消化管(材质为聚四氟乙烯);涡旋仪[德国IKAMS3 basic(基本型)旋涡混合器];移液枪。

表1 原子吸收光谱仪测定的操作参数Table 1 Operation conditions of atomic absorption spectrometry

1.2 标准储备液及工作液配制

准确称取氧化镧20 g,加盐酸80 mL,用蒸馏水定容至1 L,配制成20 g/L 的氧化镧溶液。准确称取碳酸钙标准品,用20 g/L 氧化镧溶液配制成质量浓度为500 μg/mL 的标准储备溶液。储存于聚乙烯瓶中,4 ℃保存,有效期3 个月。用蒸馏水逐级稀释成浓度为0.5,1.0,1.5,2.0,3.0 μg/mL 的标准工作液。

1.3 实验方法

准确称取0.5 g(精确至0.001)样品放入消化管内,加入8 mL 硝酸(质量分数69%)。移入微波消解炉内的转动架上,按表2 微波消解程序进行消解。取出消化管,置于通风橱内打开消化管,放置5 min。将消化管内消解的样品用蒸馏水洗涤过滤转移至50 mL 容量瓶中,用20 g/L 氧化镧定容至刻度,涡旋混匀,进行测试。取相同量的样品,按上述过程操作做实际空白实验测定。

表2 微波消解仪工作参数Table 2 Conditions for microwave digestion of samples

2 结果与讨论

2.1 微波消解条件优化[6-8]

样品微波消解过程中一般采用盐酸、硝酸进行消解。实验发现,加硝酸钙的吸光度效果比盐酸的好。故选择硝酸对谷物食品进行消解。

2.2 释放剂氧化镧的选择

考虑到空气-乙炔火焰原子吸收在测定样品中的钙时容易受酸根离子的干扰,在实验处理过程中参考并采用La3+浓度为20 g/L 时消除酸根离子的干扰[9]。

2.3 校准曲线的绘制

取浓度分别为1.0,1.5,2.0,3.0 μg/mL 的标准工作液,用火焰原子吸收仪测定其吸光度值(Y),以Y 为纵坐标,标准溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线(图1),线性回归,得回归方程Y =0.007 65+0.064 71X ,相关系数R=0.997,线性关系良好。

图1 钙的标准曲线Fig.1 The standard curve of calcium

2.4 方法的精密度和回收率

在3 种不同样品中,分别将浓度为100,200,300 μg/kg的钙标准品溶液进行加标空白测定回收和精密度实验测定[10],每个样品水平测定5 次,结果见表3。

表3 方法的回收率及精密度(n=5)Table 3 Recoveries and RSD of the method(n=5)

由表3 可知,不同浓度下目标物的回收率为90.7% ~105.9%,相对标准偏差均小于0.1%,说明本方法准确可靠。

3 结论

采用火焰原子吸收法测定谷物类食品中钙元素的实验过程简单,方法灵敏度高、准确度精确、选择性好、操作简便、分析速度快,该方法适用于检测部门对谷物类产品中钙元素含量的检测。

[1] 汪学荣,彭顺清,吴锋. 钙代谢及生理功能研究进展[J].中国食品添加剂,2005(2):42-44.

[2] 耿昭,郭力,姚志昂,等.EDTA 滴定法测定附子不同炮制品中的钙元素含量[J]. 中药与临床,2012,3(3):12-15.

[3] 赵子剑.原子吸收分光光度法测定利水渗湿类中药材中钙元素含量[J].中国医院药学杂志,2012,32(21):1771-1772.

[4] 郑华宁,刘書君,顾若兰,等. 电感耦合等离子体质谱法测定尿中钙元素含量[J]. 药物分析杂志,2009,29(9):1525-1528.

[5] 单笑全.石墨炉原子吸收的前处理方法[J]. 分析化学,1987,15(6):567-572.

[6] 曹君,赵丽娇,钟儒刚.原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展[J].食品科学,2012,33(7):304-308.

[7] 金生,林静,李丽华,等. 火焰原子吸收法测定蒙古奶茶中的钙、镁、锌[J].现代化工,2012,32(2):94-96.

[8] 孙莹莹,石榴花,孙可可.火焰原子吸收光谱发测定铝合金中镁[J].现代化工,2011,31(1):432-433.

[9] 王枚博,王欣美,李丽敏,等.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定安宫牛黄丸中的铅、镉、铜含量[J]. 中国卫生检验杂志,2014,24(5):678-679.

[10]朱本仁. 某些食物中钙的原子吸收测定[J]. 营养学报,1985,7(4):295-302.

猜你喜欢

法测定谷物火焰
最亮的火焰
乌克兰谷物和油料作物库存远低于2020年同期
乌克兰谷物和油料作物库存远低于2020年同期
缤纷的火焰
击打式谷物加工农具
ICP-OES法测定钢和铁中微量元素
漂在水上的火焰
HPLC法测定桂皮中的cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1
UPLC法测定萹蓄中3种成分
吹不灭的火焰