反气相色谱法测定1—丁基—3甲基咪唑醋酸盐的溶解度参数
2014-11-26马宁宁周红杰韩月王爱春
马宁宁 周红杰 韩月 王爱春
摘要:本文采用反气相色谱法(IGC),于323.15~353.15K温度范围内测定了1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐的汉森溶解度参数(δT)及相关指标,测定了离子液体的氢键力参数(δh);离子液体的汉森溶解度参数δ■■=δ■■+δ■■+δ■■,这一结果对研究离子液体的溶液性质和应用有指导作用。
关键词:反气相色谱 离子液体 汉森溶解度参数
1 实验部分
1.1 材料与试剂
1-丁基-3甲基咪唑醋酸盐[C4C1IM][OAC],纯度>98%,(中科院兰州化物所)正戊烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、丙酮、2-丁酮、2-戊酮、甲苯、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、吡啶、三氯甲烷均为色谱纯(阿拉丁试剂(上海)有限公司)。
1.2 仪器与方法
TECHCOMP 7890Ⅱ型气相色谱,配有热导检测器,以氢气作为载气,流速为20ml/min(用皂膜流量计校准),汽化室和检测器的温度均为250℃。将离子液体用丙酮溶解,然后向溶液中加入80~100目chromosorb PAW,混合均匀。常温下待溶剂挥发后,用抽吸法装入不锈钢U形色谱柱管(1000mm×2mm)后于80℃条件下老化6h。将各探针分子分别于323.15、333.15、343.15、353.15 K的柱温下重复测3次,每次进样量为0.1μL,所得保留时间取平均值(用正戊烷标定死时间)。
2 数据处理
从反气相色谱实验直接得到的是探针溶剂在色谱柱中的保留时间, 其净保留体积VN遵循标准色谱方程[1]:
VN=JU0tR′■×(1-■)(1)
式中:VN——探针分子的净保留体积,L;
U0——载气流速,ml/min;
tR′=tr-tm是探针溶剂和正戊烷的保留时间之差, 即探针溶剂的净保留时间,min;
Tcol——色谱柱的温度,K;
Tr——室温,K;
P0W——水在室温时的饱和蒸汽压,kPa;
P0——色谱柱的出口压力,kPa;
J——非理想气体压缩性(色谱柱的进口和出口压力不同)的校正因子表达[2],如公式(2):……p>
