北京市房山区种植黄芩黄芩苷含量测定

2014-11-05北京市房山区药品检验所0200吴艳苹刘德江李灵

首都食品与医药 2014年12期

北京市房山区药品检验所（0200）吴艳苹刘德江李灵

北京市房山区食品药品监督管理局（102488）王明贵2

黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根。具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎功效。用于湿温、暑温，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。因野生资源不足，近年各地多有栽培。我区西部山区于2009年开始种植黄芩，但当地群众只于6～8月采集嫩叶做黄芩茶，而一直未采收其根，致资源严重流失。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一[1]，我所检验员依据《中国药典》，采用HPLC法测定了我区种植黄芩的黄芩苷含量，以供参考。

附表1 线性关系考察的测量结果

附表2 加样回收试验的测定结果

1 仪器与试药

仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪、赛多利斯-CP225D电子天平、回流装置、电热恒温水浴锅、干燥箱等。试药：甲醇（上海赛默飞世尔）为色谱纯，水为上海康雷-HF Super NW超纯水，乙醇、磷酸为分析纯，黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所，批号为110715-200815。药材：黄芩采自房山区南窖乡，3年生。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件 Waters C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长280nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；理论塔板数按黄芩苷峰计算大于2500。

2.2 对照品溶液制备精密称定黄芩苷对照品12.44mg，加甲醇定容至200ml容量瓶中，即得。

2.3 供试品溶液制备取药材粉末约0.3g，精密称定。至锥形瓶中，加入70%乙醇40ml，95℃回流3h，放冷，滤过，滤液至100ml容量瓶，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤至同一量瓶中，用70%乙醇定容，摇匀。精密量取1ml，至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。

2.4 线性关系的考察对照品溶液，分别设定进样量为3μl、6μl、9μl、12μl、15μl，测定峰面积，每个进样量测定3次。以黄芩苷对照品的进样量（μg）为横坐标X，峰面积积分值Y为纵坐标进行回归，得回归方程Y＝3377.3X+0.8，R2＝1，线性范围0.1866μg～0.933μg，见附表1。

2.5 稳定性试验取1供试品溶液，分别在配制后0h、1h、2h、3h、6h、9h、12h、24h测定，平均峰面积依次为1554、1571、1553、1570、1557、1550、1582，RSD为0.722%，表明样品溶液在24h内稳定性良好。

2.6 精密度试验取1供试品溶液，连续进样5次，记录峰面积依次为1558、1582、1570、1564、1559，RSD为0.643%，理论塔板数为3921。

2.7 加样回收试验

2.7.1 对照品溶液精密称定黄芩苷对照品8.04mg，置100ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，精密吸取15ml，置20ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。

2.7.2 供试品溶液精密称定黄芩药材粉末0.1879g，按2.3制备。

2.7.3 加样取与2.7.2同一黄芩药材粉末约0.1g精密称定3份，每份加入适量黄芩苷对照品，按2.3制备，每份测定3次，数据结果见附表2。

2.8 含量测定供试品溶液5份，与对照品溶液进样量均为10μl，以外标面积法计算，含量依次为16.0%，15.6%，16.4%，16.0%，16.2%，RSD为1.85%。