丁香叶的提取工艺研究
2014-11-02张继业杨范莉西安交通大学药学院西安7006西安交通大学第一附属医院西安7006
张继业,杨范莉,童 华(.西安交通大学药学院,西安 7006;2.西安交通大学第一附属医院,西安 7006)
丁香叶folium syringae来源于木犀科Oleaceae丁香属Syringa植物紫丁香Syringa oblata Lindl.、朝鲜丁香Syringa diatata Nakai、洋丁香Syringa Vulgaris L.的干燥叶[1],具有抗菌消炎、抗病毒[2-3]、降压、镇咳祛痰、保肝护胆等作用[2,4-5],且毒副作用较小,其有效成分为原儿茶醛及原儿茶酸[2]。提取工艺研究是中药有效成分研究的重要组成部分,本文以原儿茶醛及原儿茶酸为指标成分初步地研究提取方法,并测定了有效成分的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-10A 液相色 谱系统,包 括 LC-10ATvp色谱泵,SPD-10Avp检测器及CLASS-vp工作站(日本岛津);TGL-16LC型离心机(上海安亭科学仪器厂)。
1.2 试药 紫丁香叶(西安市药材市场,经鉴定为药典规定药材);原儿茶酸(批号110809-200604)和原儿茶醛对照品(批号11810-200506)购自中国食品药品检定研究院;甲醇为色谱纯;水为超纯水;其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 原儿茶醛和原儿茶酸的含量测定方法 采用高效液相色谱法测定。色谱条件:色谱柱:Planetsil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(12∶78∶0.5);流速:1.0mL·min-1;检测波长:280nm;柱温:30℃。
2.2 提取方法
2.2.1 溶剂倍数的影响 取干燥的紫丁香叶粉碎,过120目筛,备用。取3份紫丁香叶细粉1g,精密称定,置于圆底烧瓶中,分别加入50,100和200mL水,回流提取5h,滤过;用盐酸调节滤液pH至2,用乙酸乙酯萃取3次,每次40mL,合并乙酸乙酯液;挥干溶剂,残渣加甲醇适量溶解,转移至10mL量瓶中,定容,滤过,取续滤液进样10μL分析。结果见表1。
2.2.2 提取时间的影响 取3份紫丁香叶细粉1g,精密称定,置于圆底烧瓶中,加入100mL水,分别回流提取3,5和7h,滤过;用盐酸调节滤液pH至2,用乙酸乙酯萃取3次,每次40mL,合并乙酸乙酯液;……
