实验室计量认证心得体会总结

2014-10-31北京市房山区药品检验所102400李灵刘德江

首都食品与医药 2014年8期

北京市房山区药品检验所（102400）李灵刘德江

2012年我所经过悉心准备，于11月经现场审查及1个月的整改，取得了计量认证证书。此后，我所对药检所的认证情况进行了调研并加以总结，撰写报告，希望对将要进行实验室认可的单位有所借鉴。

1 北京市各区县药检所计量认证情况

北京市各区县药检所已申请获得的参数情况差别较大，多的有109项，少的不到42项，我所有70项。微生物和无菌项目是各区县所的薄弱环节，目前只有3个所仍具有能力。实验室应当根据自身条件和发展需要确定实验室的认可模式。在中国目前存在三种实验室认可模式：计量认证、审查认可和实验室认可，其中计量认证和审查认可统称为资质认定[1]。三者的主管部门、考核目的和考核内容均相同。资质认定针对的是第三方实验室，为强制性要求；实验室认可针对第一方、第二方、第三方实验室，且含有校准实验室以及将检测/校准作为检查和产品认证工作一部分的实验室，为自愿性要求。

2 实验室资质认定的实践过程

药监局成立后，我所于2003年通过计量认证，2012年将进行计量认证复评审。工作流程图见附图。

2.1 质量体系文件的修订转版实验室的初次评审和复评审应紧紧围绕《实验室资质认定评审准则》进行。《实验室资质认定评审准则》共19个要素，分为管理要求和技术要求两部分，涵盖了检测工作质量控制的各方面[2]。被评审机构应根据ISO9000和《评审准则》，结合自身情况制定符合自身实际和发展的质量体系文件。资质认定的准备工作中，质量体系文件的修订转版是重点，要提前充分准备。

2.1.1 组织全员学习集中所内全体人员对计量认证相关知识、《评审准则》及现行质量体系进行学习，以保证后继的评审工作顺利开展。

2.1.2 修订现行质量体系质量体系不可能实时满足工作发展的需要，但质量体系的修订不应该是主方向的修改，而更多应是细节的修订。修订后即转版成册，加盖受控章，分发至各检验员；同时原有版本质量体系文件收回加盖作废章并销毁。注意设施和环境条件要制定环境保护程序，安全作业管理程序，评审准则5.2.3和5.2.4（加粗字体）有明确要求。

2.2 实验室内审和管理评审在评审前以现行质量体系文件为考核标准进行一次实验室内审和管理评审。这既能检查各项质量活动是否符合评审准则和质量体系文件，又能验证质量体系文件是否适合检测机构，是对质量体系文件的验证，更是对评审工作的有力保证。内审应当依照年度计划进行至少一年一次，管理评审一年一次，在不超过12个月的周期内，可安排在内审之后进行。内审应覆盖质量管理体系的所有要素，各要素除现场的审核外都将落实到可见的记录形式。管理评审要结合实验室发展的不同阶段，所面临和要解决的问题。

2.3 认证材料的准备

2.3.1 质量体系文件依照2.1.2修订现行质量体系项下准备好质量体系文件，并保证评审专家随时查阅。

2.3.2 人员档案[3]按人员分别建档，制定各岗位人员的任职资格和条件，检验人员均应持证上岗。技术档案要能体现动态管理，培训记录要完善、具体，要填写人员培训考核记录。确认其中各种证件齐全。

2.3.3 仪器档案仪器设备管理所有仪器单独建档，包括仪器说明书、仪器清单、调试验收报告、操作规程、维修记录和检定证书。包含的信息可与评审准则5.4.5对照。需注意的是仪器采购要经申请；设备检定/校准计划要经审批签字，对检定、测试结果进行有效确认，并有确认过程记录，需矫正使用的仪器应告示；核查时间、核查依据核查参数、所用计量器具的源信息、结果判定依据填写完全准确。

2.3.4 标准物质、剧毒品、试剂档案标准物质、剧毒品及试剂的购买、领用记录要清晰完整，帐物相符。剧毒品要有领用审批记录。

2.3.5 纯化水及试剂验收报告按照质量体系文件规定准备纯化水季度检测报告及试剂验收报告。

2.3.6 覆盖参数典型报告准备除现场实验涉及参数外其他参数的典型报告。3年内未覆盖参数可出据模拟实验报告。

2.3.7 扩项参数报告扩项参数需要准备新项目开展的相关材料。

2.4 实验室技术条件准备现场评审专家组除通过2.3项下等文件对实验室进行评审外，还通过实验室现场参观的方式进行，虽然参观时间短，但专家组获得的信息量却极大，必须认真准备。

2.4.1 人员人员要进行合理分工，专人负责。评审组专家会进行现场询问，相关人员必须做好充分准备。

2.4.2 设施和环境条件实验室环境要能满足工作要求，减少环境工作人员身心健康的危害和对检测结果的影响。实验室布局要合理：有相互影响的设备不能同处一室；微生物实验室不同功能的房间要有效隔离；HPLC操作间及常规操作间要有排风设备；库房要配备灭火器及沙土等灭火设备；智能微粒检测仪放在洁净台中；存放对照品、样品和标准溶液的冰箱要有温度记录。

2.4.3 设备和标准物质仪器设备要按照要求进行检定/校准和测试。其中检定具有强制性，校准和测试为自愿溯源的行为。查阅强制检定仪器目录，对仪器正确检定校准和测试。注意崩解仪、药典筛、压力表、天平、砝码、温度计均为强检器具。检查检定标签是否正确，是否注明检定方式，检定日期及有效期。标准物质和试剂置于库房，要分类有序摆放；实验室中的试剂及配置试剂要摆放整齐。配制试剂要注明配置人、配置日期及有效期。

2.5 计量认证网上申请和现场确认被评审实验室做好准备之后应提前30日登陆当地质量技术监督局网站→网上申报→产品质量检验机构或实验室计量认证网上填报→进入申报页面提出评审申请。下载《实验室资质认定申请书》并按照要求结合实际填写。登陆申报页面按提示填写并打印《申请资质认定检测能力表》、《授权签字人申请一栏表》、《授权签字人申请表》、《组织机构框图》、《实验室人员一览表》、《仪器设备（标准物质）配置一览表》。按申请书要求携带相关文件到当地质量技术监督局受理大厅进行办理和确认。

附图实验室资质认证的实践过程流程图

2.6 计量认证现场评审

2.6.1 专家指导现场评审为一到两天，因此提前与专家组进行沟通，虚心请教，若经专家许可现场实验可以提前完成，可以减轻评审现场的负担，避免忙乱中出现不必要的错误。

2.6.2 首次会议首次会议由专家组组长介绍成员及要求，再由被评审机构负责人进行介绍实验室情况。

2.6.3 现场参观专家组对整个工作环境进行参观考核，同时进行询问。相关人员对此作出回答，但要注意所有人说的话都在考核之内。

2.6.4 文件档案审查专家组分工进行审查，实验室根据向专家组提供的一览表准备相应档案，并指定专人为专家查找档案或回答疑问，同时记录专家所提出的问题及建议以提高效率。

2.6.5 现场实验若经专家组同意提前开始现场试验，提供现场试验报告即可。现场试验设计要合理，覆盖全部申请参数量的30%，其中仪器比对、人员比对、留样复测占现场参数1/2；覆盖所有方法，其中大型仪器安排比对；报告书选择设计要选择1个品种多个参数，比对结果出1份报告，注明人员1，人员2；仪器1，仪器2；扩项、方法实质变更的参数必须现场试验。

2.7 整改整改过程中应当注意与专家组的沟通。按评审组长要求在规定时间内尽早完成报告可以给后续修改、调整留出足够的时间。整改材料相应内容要先请提出相关问题的专家审核认可，最后汇总以减小返工的几率。整改内容要全面，应包括原因分析，纠正措施与预防措施等，以照片、实际见证材料为佐证更好。最后的报告请专家签字前认真检查是否有低级错误，可以有效避免重复跑，耽误时间。