牛鹏勇，王 昕，王社斌，b

（太原理工大学a.材料科学与工程学院；b.新材料界面科学与工程教育部重点实验室，太原 030024）

近年来，随着国内石油、天然气和煤层气工业的快速发展，管线钢用量和级别不断提高。为满足管线钢日益恶化的服役条件，对其质量提出愈来愈苛刻的“超高纯，超均质，超细化”要求；对其使用性能提出 “高强度，高韧性，可焊接性强”的要求，超高强度管线钢管的应用也显著地节省长距离天然气输送管线的总成本[1]。因此，近年来对超高强钢的研制与开发得到了国际同行的高度重视。

高级别管线钢以针状铁素体（AF）＋马奥岛（M／A）双相组织为主，但在生产应用过程中组织发生的相变会对钢材的性能产生较大影响，国内外钢铁企业主要利用TMCP（Thermo Mechanical Control Process）工艺控制 AF、GF（粒状铁素体）、QF（块状铁素体）和M／A微观组织比例，提高其力学性能[2]。高真风等人对高级别管线钢组织与韧性的关系进行了大量的研究[3-7]，而研究开发高强度、高韧性、可焊接性强的高级别管线钢的适宜金相组织，及其该组织在连铸、轧制和焊接过程中的演变规律鲜见报道。

本研究用真空感应炉熔炼4组含不同微量Ce的试样钢，研究、分析和探讨微量Ce元素对退火高级别管线钢显微组织的影响及其机理，以期为低成本开发高强韧性、可焊接性强的高级别管线钢，为拓展稀土元素在钢中应用范围提供基础实验数据。

1 实验方法

用ZG0.025-100-2.5型真空感应炉在800Pa的Ar气氛中熔炼4组不同Ce含量的钢棒，然后把钢棒加热到1373±20K，锻造成∅18mm的棒材（终锻温度为1023～1123K），自然冷却至室温。其化学成分如表1所示。

表1 实验钢的化学成分 （质量分数） %

用线切割从棒材上截取27mm×10mm×10mm的试样，分别放入SX3-6-14电阻炉中，按10K／min升温至1223K后，保温30min，随炉冷却至室温。

分别用不同型号水磨砂纸对试样横断面依次研磨、抛光，用蒸馏水和酒精棉清洗，待试样烘干后，用4%（体积分数）硝酸酒精浸蚀。采用GX60型高级三目倒置金相显微镜观察其金相组织，用JSU-6700F扫描电镜（SEM）和EDAXGENESIS型能谱分析仪（EDS）观察、分析和表征其微观组织和夹杂物形貌、尺寸、数量、分布及物相。

2 结果与讨论

2.1 Ce含量对铁素体晶粒尺寸和M／A岛微观形貌的影响

2.1.1 Ce含量对铁素体晶粒尺寸的影响

图1为不同Ce含量退火试样的金相显微组织照片，可以看出它主要由大量铁素体（灰白色）＋少量珠光体（黑色）组成。采用Nano Measure 1.2粒径分布计算软件测算得出：当Ce的质量分数为0%时，退火试样的平均铁素体晶粒尺寸为9.28μm；当Ce的质量分数为0.0374%时，其平均晶粒尺寸降至5.58μm。由此可知，在钢液中添加微量Ce元素，可使试样的晶粒尺寸减小近一倍左右。钢液中的表面活性元素Ce即使有微量的增加，也可增大钢材相变时的过冷度，增加形核驱动力和单位体积的形核数量[8-9]。同时，在奥氏体变为α＋Fe3C的相变过程中，比Fe原子半径（Fe共价半径为0.1210 nm）大55%的Ce原子（Ce共价半径0.1650nm）偏聚于晶界、亚晶界处，有效地拖拽着Fe原子向相变前沿扩散迁移而限制晶粒的长大。热力学与动力学的作用可有效抑制晶粒长大，从而细化钢材基体组织，为提高钢材的强韧性能奠定了基础。

图1 不同Ce含量试样退火后的金相照片

2.1.2 Ce含量对M／A岛微观组织形貌的影响

由图2可见，M／A岛呈亮白色浮凸状，灰白的块状组织是块状铁素体（QF），黑色的基底是针状铁素体（AF）被腐蚀后留下的形貌组织。

由图2可知，当w[Ce]＝0%时，试样钢组织中铁素体基体内M／A岛呈块状且分布不均匀，其平均尺寸为2.22μm；当w[Ce]＝0.0052%时，试样钢组织中M／A岛呈点状且均匀分布，其平均尺寸降为2.09μm。随着Ce含量的增加，当w[Ce]＝0.0167%和w[Ce]＝0.0374%时，其中 M／A岛的分布十分弥散。对X100、X120级管线钢而言，这样弥散的组织特征被证明是最佳选择[10]。当w[Ce]＝0.0167%时，平均粒径为5.85μm，M／A岛呈点状或少量细条状弥散分布，平均尺寸为1.40μm；当w[Ce]＝0.0374%时，平均粒径为5.58μm，M／A岛呈点状或细条状弥散分布于晶粒内部，平均尺寸为1.23μm。随着Ce含量的增加，M／A岛形状的分布大大提高了管线钢的强韧性。不同Ce含量的退火后试样钢，所得组织中M／A岛的微观特征参数如表2所示。

图2 不同Ce含量试样退火后M／A的SEM照片

表2 不同Ce含量试样中M／A岛的微观特征参数

2.2 Ce含量对夹杂物形态和晶内铁素体形成的影响

2.2.1 Ce含量对夹杂物形态的影响

钢基体中的夹杂物形态对其韧性有很大影响，所以有必要通过扫描电镜和能谱仪对夹杂物的形貌和物相进行分析。

图3（a，e）是退火后w[Ce]＝0%的试样中典型夹杂物的SEM像和EDS能谱图。从中可知，当w[Ce]＝0%时，夹杂物呈不规则形态，且平均尺寸为2.39μm，棱角鲜明，尺寸较大，形成 MnS-SiO2系，加工时发生热脆，使钢材的性能恶化；图3（b，f）是w（Ce）＝0.0052%的试样中典型夹杂物的SEM像和EDS能谱图，夹杂物平均尺寸为2.11μm大小的类椭球状物，体积依然较大，但棱角慢慢消失，边缘出现钝化，形成Si-Ti-Ce-O系；图3（c，g）是w（Ce）＝0.0167%的试样中典型夹杂物的SEM像和EDS能谱图，此时夹杂物显示为平均尺寸2.02μm的球状物，与图3（a，b）中的夹杂物相比有显著变化，尺寸非常小，且呈球状，形成MnS-Ce-O系，说明Ce元素把长条不规则的MnS转变为球状的MnS，球状MnS各向同性，能明显提高钢材的韧性；图3（d，h）是w（Ce）＝0.0374%的试样中典型夹杂物的SEM像和EDS能谱图，其夹杂物平均尺寸为1.86μm左右的球状物，尺寸也明显减小，形貌为球状，无尖角，可能不会影响钢材的韧性，会变成有益的组织，形成MnS-Ti-Ce-O系。

由以上分析可见，随钢液中Ce含量的增加，夹杂物不仅改变了形貌（由棱角鲜明的不规则形状变成了球形）、减小了尺度（由2.39μm 减到1.86 μm），而且其组成也发生变化。说明在高级别管线钢中加入Ce元素，可实现夹杂物变形，并减小夹杂物尺寸[5]，为提高钢的力学性能奠定了基础。

2.2.2 Ce含量对晶内铁素体形成的影响

钢中含Ce复合夹杂可以有效诱导晶内铁素体形核析出，改善钢的组织和性能[11-14]。同时，晶内铁素体的形核与形核夹杂物的类型、尺寸、形状及奥氏体晶粒大小、冷却速率等因素均有密切关系。

在光学显微镜下，观察退火后不同Ce含量的试样中夹杂物诱导晶内铁素体形核的情况，如图4（a）所示。可以看出，在w[Ce]＝0.0347%时，试样中存在许多由夹杂物（如A）诱导形核呈放射状分布的晶内针状铁素体组织（IAF）；并可看到在针状铁素体片条间又长出了新的针状铁素体，即针状铁素体的感生形核现象[15]。晶内铁素体的感生形核是由于一次晶内铁素体在夹杂物上形核后有较高的界面能及高密度的位错，具有高的应力-应变能，促进了二次晶内铁素体形核长大[16]。一次针状铁素体和感生形核二次铁素体均在原奥氏体晶内形核、长大，故可使组织进一步得到细化。

通过SEM、EDS观察夹杂物尺寸和组成对晶内铁素体形核的影响进行研究，如图4-b所示。从图中可以看出，具有诱导晶内铁素体形核作用的夹杂物（如B）主要为球形Ce-O-Ti及MnS复合夹杂物，夹杂物尺寸多在1～3μm之间。

图4 含Ce退火试样钢以夹杂物为形核点的形貌

综上所述，不同Ce含量的试样钢存在大量细小弥散分布的含Ce复合夹杂物，可作为晶内铁素体的形核核心，诱导晶内铁素体形核，形核夹杂物尺寸多在1～3μm之间。此外，晶内部分针状铁素体可促进感生形核现象细化组织，这种相互交叉、互锁连接的铁素体板条，能够更好地提高钢材的强度和韧性[17]。

3 结论

高级别管线钢试样经（1223K，30min）退火处理后，随着Ce含量（质量分数）的增加（0～0.0374%），针状铁素体尺寸由9.28μm降为5.58μm，组织得到了明显细化；M／A岛形状由块状不均匀分布变成点状或细条状弥散分布，且平均尺寸由2.22 μm降为1.23μm，大大提高了钢的强韧性；获得了较多细小、弥散分布的含Ce复合夹杂物，可作为晶内铁素体的异质形核核心诱导晶内铁素体形成，并可促使出现感生形核现象，具有形核效果的夹杂物一般在1～3μm之间。

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