上海奥星制药技术装备有限公司 王国振 赵 海 张 闯 石 红(上海201600)

癃闭舒片是由补骨脂 、益母草、金钱草、海金沙、琥珀及山慈菇六味药物组成的复方制剂 ，原工艺采用琥珀原粉入药，其余补骨脂等五味药材加水煎煮，浓缩，喷雾干燥，与琥珀原粉及适量辅料制得片剂。该药的君药为补骨脂，其有效成分为补骨脂素和异补骨脂素，原工艺提取补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素收率偏低，因此对原工艺进行改进制得癃闭舒片。为了进一步控制其质量，采用高效液相色谱法对制剂中补骨脂素和异补骨脂素含量进行了测定，现报道如下。

1 试药与仪器

高效液相色谱仪 (UltiMate 3000美国DIONEX公司);N-2000色谱工作站 (浙江大学);TU-1900紫外分光光度计 (北京普析通用仪器有限公司);癃闭舒片 (石家庄科迪药业有限公司);补骨脂素对照品 (批号:110739–200910，中国药品生物制品检定所);异补骨脂素对照品 (批号:110738-200811，中国药品生物制品检定所);乙腈和甲醇为色谱纯;水为超纯水;其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 提取工艺优化

2.1.1 色谱条件:色谱柱，Kromasil 100A C185 μm 4.6×250 mm;柱温:室温;流动相:甲醇-水 (55︰45);流速:1.0 mL/min;检测波长:246 nm;理论塔板数以按补骨脂素峰计算应不低于5 000。

2.1.2 标准曲线的绘制:补骨脂素分别配成5.2、10.4、20.8、41.6和83.2μg/mL溶液，异补骨脂素分别配成5.1、10.2、20.4、40.8和81.6 μg/mL溶液。分别精密量吸取上述对照品溶液各10 μL，在上述色谱条件下，分别进样分析，记录色谱图，测定峰面积。以对照品进样量 (μg)为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，得到:补骨脂的回归方程为:Y=895 462X-16 859，r=0.999 9，在0.052～0.832 μg范围内，补骨脂素进样量与峰面积值呈良好的线性关系;异补骨脂的回归方程为:Y=76 295X-86 904，r=0.999 9，在0.051～0.816 μg范围内，异补骨脂素进样量与峰面积值呈良好的线性关系。……