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短梗五加果实中异嗪皮啶的提取工艺研究

2014-09-23郝婧玮赵玥琪孙晓薇肖春雷柴军红

吉林农业 2014年7期

郝婧玮+赵玥琪+孙晓薇+肖春雷+柴军红+宛春雷

摘要:分别以不同的提取时间、料液比、提取次数、提取溶剂为因素,考察各单因素对异嗪皮啶提取率的影响。保持其他条件不变的情况下,提取溶剂为30%乙醇溶液,料液比达到1∶10的条件下,40分钟,提取2次提取率达到极佳状态,此时提取率为4.2179%,在5克的短梗五加果粉碎样品中,异嗪皮啶的含量高达0.21克。

关键词:异嗪皮啶;HPLC;短梗五加果

项目支持:牡丹江师范学院校级项目 短梗五加果实高效利用工艺研究

项目编号:QY201219

中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号: 1674-0432(2014)-13-29-21短梗五加及其花色苷

短梗五加, 五加科五加属落叶灌木或小乔木植物[1]。其嫩茎俗称“刺拐棒”、“绿参”[2]。特别是患有心肺功能不全的病人, 偏爱选食“刺拐棒”[3]。近年来,国内外对短梗五加的化学成分以及药理成分进行了广泛的研究,证明它们具有较高的药用价值[4]。异嗪皮啶是短梗五加的次生代谢产物之一[5]。具有明显的镇静安神作用,不仅使入睡时间明显缩短,而且持续时间也显著延长,能有效改善睡眠质量,异嗪皮啶同时还具有明显的抗炎作用[6]。现在国内常用的含有异嗪皮啶的药物,多是由刺五加的根提取,对刺五加资源的迫害较大,本实验将刺五加的根换成短梗五加果实,对环境资源影响较小。更有利于资源的再生[7]。

2 材料与方法

2.1 实验用品

短梗五加果实、异嗪皮啶对照品、色谱纯乙腈、电子天平、高效液相色谱仪、微型植物粉碎机、超声波清洗器、抽滤机 。

2.2 实验方法

2.2.1短梗五加的预处理 经过科技烘干的短梗五加果实,利用微型植物粉碎机粉碎,每份样品称取短梗五加果实5克。

2.2.2提取时间 每份样品按照提取溶剂为水,料液比是1∶10,在每个时间点分别取样1毫升,分别在40℃下超声提取。

2.2.3料液比 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照提取溶剂为水,提取时间30 分钟,分别在40℃下超声提取。

2.2.4提取溶剂 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照料液比1∶10,提取时间30分钟,分别在40℃下超声提取。

2.2.5提取次数 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照提取溶剂为水、料液比是1∶10,提取时间是30分钟,分别在40℃下超声提取。

2.3异嗪皮啶测定的色谱条件

高效液相色谱仪,HiQ SiL C18V色谱柱,乙腈-水=2∶8,加入0.1%的乙酸,等度洗脱,洗脱流速为1.0毫升/分钟,柱温30℃,检测波长245纳米,进样体积变化。在上述色谱条件下,异秦皮啶保留时间10分钟出峰。标准品进样,计算异嗪皮啶的含量。

异秦皮啶标准曲线:y = 20420126.0494 x + 139160.1741 (R2 = 0.9916)

3 结果与分析

3.1提取时间对异嗪皮啶含量的影响

在40~90分钟的提取率无太大变化,这段时间内短梗五加果实中的异嗪皮啶含量释放大致相同,在40分钟左右异嗪皮啶含量达到最高。为了缩短生产工艺的周期,最佳时间为提取40分钟。

3.2料液比对异嗪皮啶提取率的影响

如图3-1所示,料液比1∶10提取率最高。由图可看出,料液比超过1∶10时,提取率反而随着提取溶剂体积的增加而下降。

3.3提取溶剂对异嗪皮啶提取率的影响

由图3-2可以看出,乙醇含量为30%时提取率最高,有机溶剂和水共同决定着异嗪皮啶的提取率,只有在两者达到最佳配比的时候,提取率最高。

3.4提取次数对异嗪皮啶含量的影响

由图3-3可知,提取2次,基本提取完全,以后虽然有提高,但是变化不大,为了缩短生产工艺的周期,2为最佳提取次数。参考文献 [1]陈柏利,孙秀芳,陈丽君,薛志友. 培技术药用植物刺五加栽[J]. 中国农技推广. 2003,(04). [2]张素梅,王焕伟,刘亚芹.高效液相色谱法测定更年康片中异嗪皮定含量[J] .沈阳药科大学学报, 1996, 13(3) :216-217. [3]TAISUKE YAMAZAKI, SHIGEHIRO SHIMOSAKA, MASAYUKI SAKURAI, et al. Anti-inflammatory effects of a major component of Acanthopanax senticosus Harms, isofraxidin [J]. J Electrophoresis, 2004, 48(2): 55-58. [4]DAVYDOV M, KRIKORIAN A D. Eleutherococcus senticosus (Rupr. & Maxim.) Maxim. (Araliaceae) as an adaptogen: a closer look [J]. J Ethnopharm, 2000, 72(3): 345- 393. [5]叶水泉.神通广大的刺五加[ J] .东方药膳, 2007,( 3) : 112. [6] LIU Q H, ZHU L, LI W L. The chemistry and pharmacology research of active composition from Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms [J]. Lishzhen Med Mater Med Res. [7]曾里,夏之宁. 超声波和微波对中药提取的促进和影响[J]. 化学研究与应用,2002,14(3):245-248. [8]刘起华,朱礼,李文兰.刺五加主要活性成分化学与药理研究[J].时珍国医国药,1999,10(4): 305-306. 作者简介:郝婧玮,硕士学历,牡丹江师范学院生命科学与技术学院,助教,研究方向:植物化学与植物药。

摘要:分别以不同的提取时间、料液比、提取次数、提取溶剂为因素,考察各单因素对异嗪皮啶提取率的影响。保持其他条件不变的情况下,提取溶剂为30%乙醇溶液,料液比达到1∶10的条件下,40分钟,提取2次提取率达到极佳状态,此时提取率为4.2179%,在5克的短梗五加果粉碎样品中,异嗪皮啶的含量高达0.21克。

关键词:异嗪皮啶;HPLC;短梗五加果

项目支持:牡丹江师范学院校级项目 短梗五加果实高效利用工艺研究

项目编号:QY201219

中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号: 1674-0432(2014)-13-29-21短梗五加及其花色苷

短梗五加, 五加科五加属落叶灌木或小乔木植物[1]。其嫩茎俗称“刺拐棒”、“绿参”[2]。特别是患有心肺功能不全的病人, 偏爱选食“刺拐棒”[3]。近年来,国内外对短梗五加的化学成分以及药理成分进行了广泛的研究,证明它们具有较高的药用价值[4]。异嗪皮啶是短梗五加的次生代谢产物之一[5]。具有明显的镇静安神作用,不仅使入睡时间明显缩短,而且持续时间也显著延长,能有效改善睡眠质量,异嗪皮啶同时还具有明显的抗炎作用[6]。现在国内常用的含有异嗪皮啶的药物,多是由刺五加的根提取,对刺五加资源的迫害较大,本实验将刺五加的根换成短梗五加果实,对环境资源影响较小。更有利于资源的再生[7]。

2 材料与方法

2.1 实验用品

短梗五加果实、异嗪皮啶对照品、色谱纯乙腈、电子天平、高效液相色谱仪、微型植物粉碎机、超声波清洗器、抽滤机 。

2.2 实验方法

2.2.1短梗五加的预处理 经过科技烘干的短梗五加果实,利用微型植物粉碎机粉碎,每份样品称取短梗五加果实5克。

2.2.2提取时间 每份样品按照提取溶剂为水,料液比是1∶10,在每个时间点分别取样1毫升,分别在40℃下超声提取。

2.2.3料液比 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照提取溶剂为水,提取时间30 分钟,分别在40℃下超声提取。

2.2.4提取溶剂 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照料液比1∶10,提取时间30分钟,分别在40℃下超声提取。

2.2.5提取次数 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照提取溶剂为水、料液比是1∶10,提取时间是30分钟,分别在40℃下超声提取。

2.3异嗪皮啶测定的色谱条件

高效液相色谱仪,HiQ SiL C18V色谱柱,乙腈-水=2∶8,加入0.1%的乙酸,等度洗脱,洗脱流速为1.0毫升/分钟,柱温30℃,检测波长245纳米,进样体积变化。在上述色谱条件下,异秦皮啶保留时间10分钟出峰。标准品进样,计算异嗪皮啶的含量。

异秦皮啶标准曲线:y = 20420126.0494 x + 139160.1741 (R2 = 0.9916)

3 结果与分析

3.1提取时间对异嗪皮啶含量的影响

在40~90分钟的提取率无太大变化,这段时间内短梗五加果实中的异嗪皮啶含量释放大致相同,在40分钟左右异嗪皮啶含量达到最高。为了缩短生产工艺的周期,最佳时间为提取40分钟。

3.2料液比对异嗪皮啶提取率的影响

如图3-1所示,料液比1∶10提取率最高。由图可看出,料液比超过1∶10时,提取率反而随着提取溶剂体积的增加而下降。

3.3提取溶剂对异嗪皮啶提取率的影响

由图3-2可以看出,乙醇含量为30%时提取率最高,有机溶剂和水共同决定着异嗪皮啶的提取率,只有在两者达到最佳配比的时候,提取率最高。

3.4提取次数对异嗪皮啶含量的影响

由图3-3可知,提取2次,基本提取完全,以后虽然有提高,但是变化不大,为了缩短生产工艺的周期,2为最佳提取次数。参考文献 [1]陈柏利,孙秀芳,陈丽君,薛志友. 培技术药用植物刺五加栽[J]. 中国农技推广. 2003,(04). [2]张素梅,王焕伟,刘亚芹.高效液相色谱法测定更年康片中异嗪皮定含量[J] .沈阳药科大学学报, 1996, 13(3) :216-217. [3]TAISUKE YAMAZAKI, SHIGEHIRO SHIMOSAKA, MASAYUKI SAKURAI, et al. Anti-inflammatory effects of a major component of Acanthopanax senticosus Harms, isofraxidin [J]. J Electrophoresis, 2004, 48(2): 55-58. [4]DAVYDOV M, KRIKORIAN A D. Eleutherococcus senticosus (Rupr. & Maxim.) Maxim. (Araliaceae) as an adaptogen: a closer look [J]. J Ethnopharm, 2000, 72(3): 345- 393. [5]叶水泉.神通广大的刺五加[ J] .东方药膳, 2007,( 3) : 112. [6] LIU Q H, ZHU L, LI W L. The chemistry and pharmacology research of active composition from Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms [J]. Lishzhen Med Mater Med Res. [7]曾里,夏之宁. 超声波和微波对中药提取的促进和影响[J]. 化学研究与应用,2002,14(3):245-248. [8]刘起华,朱礼,李文兰.刺五加主要活性成分化学与药理研究[J].时珍国医国药,1999,10(4): 305-306. 作者简介:郝婧玮,硕士学历,牡丹江师范学院生命科学与技术学院,助教,研究方向:植物化学与植物药。

摘要:分别以不同的提取时间、料液比、提取次数、提取溶剂为因素,考察各单因素对异嗪皮啶提取率的影响。保持其他条件不变的情况下,提取溶剂为30%乙醇溶液,料液比达到1∶10的条件下,40分钟,提取2次提取率达到极佳状态,此时提取率为4.2179%,在5克的短梗五加果粉碎样品中,异嗪皮啶的含量高达0.21克。

关键词:异嗪皮啶;HPLC;短梗五加果

项目支持:牡丹江师范学院校级项目 短梗五加果实高效利用工艺研究

项目编号:QY201219

中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号: 1674-0432(2014)-13-29-21短梗五加及其花色苷

短梗五加, 五加科五加属落叶灌木或小乔木植物[1]。其嫩茎俗称“刺拐棒”、“绿参”[2]。特别是患有心肺功能不全的病人, 偏爱选食“刺拐棒”[3]。近年来,国内外对短梗五加的化学成分以及药理成分进行了广泛的研究,证明它们具有较高的药用价值[4]。异嗪皮啶是短梗五加的次生代谢产物之一[5]。具有明显的镇静安神作用,不仅使入睡时间明显缩短,而且持续时间也显著延长,能有效改善睡眠质量,异嗪皮啶同时还具有明显的抗炎作用[6]。现在国内常用的含有异嗪皮啶的药物,多是由刺五加的根提取,对刺五加资源的迫害较大,本实验将刺五加的根换成短梗五加果实,对环境资源影响较小。更有利于资源的再生[7]。

2 材料与方法

2.1 实验用品

短梗五加果实、异嗪皮啶对照品、色谱纯乙腈、电子天平、高效液相色谱仪、微型植物粉碎机、超声波清洗器、抽滤机 。

2.2 实验方法

2.2.1短梗五加的预处理 经过科技烘干的短梗五加果实,利用微型植物粉碎机粉碎,每份样品称取短梗五加果实5克。

2.2.2提取时间 每份样品按照提取溶剂为水,料液比是1∶10,在每个时间点分别取样1毫升,分别在40℃下超声提取。

2.2.3料液比 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照提取溶剂为水,提取时间30 分钟,分别在40℃下超声提取。

2.2.4提取溶剂 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照料液比1∶10,提取时间30分钟,分别在40℃下超声提取。

2.2.5提取次数 每份样品均为粉碎的五加果实5克,按照提取溶剂为水、料液比是1∶10,提取时间是30分钟,分别在40℃下超声提取。

2.3异嗪皮啶测定的色谱条件

高效液相色谱仪,HiQ SiL C18V色谱柱,乙腈-水=2∶8,加入0.1%的乙酸,等度洗脱,洗脱流速为1.0毫升/分钟,柱温30℃,检测波长245纳米,进样体积变化。在上述色谱条件下,异秦皮啶保留时间10分钟出峰。标准品进样,计算异嗪皮啶的含量。

异秦皮啶标准曲线:y = 20420126.0494 x + 139160.1741 (R2 = 0.9916)

3 结果与分析

3.1提取时间对异嗪皮啶含量的影响

在40~90分钟的提取率无太大变化,这段时间内短梗五加果实中的异嗪皮啶含量释放大致相同,在40分钟左右异嗪皮啶含量达到最高。为了缩短生产工艺的周期,最佳时间为提取40分钟。

3.2料液比对异嗪皮啶提取率的影响

如图3-1所示,料液比1∶10提取率最高。由图可看出,料液比超过1∶10时,提取率反而随着提取溶剂体积的增加而下降。

3.3提取溶剂对异嗪皮啶提取率的影响

由图3-2可以看出,乙醇含量为30%时提取率最高,有机溶剂和水共同决定着异嗪皮啶的提取率,只有在两者达到最佳配比的时候,提取率最高。

3.4提取次数对异嗪皮啶含量的影响

由图3-3可知,提取2次,基本提取完全,以后虽然有提高,但是变化不大,为了缩短生产工艺的周期,2为最佳提取次数。参考文献 [1]陈柏利,孙秀芳,陈丽君,薛志友. 培技术药用植物刺五加栽[J]. 中国农技推广. 2003,(04). [2]张素梅,王焕伟,刘亚芹.高效液相色谱法测定更年康片中异嗪皮定含量[J] .沈阳药科大学学报, 1996, 13(3) :216-217. [3]TAISUKE YAMAZAKI, SHIGEHIRO SHIMOSAKA, MASAYUKI SAKURAI, et al. Anti-inflammatory effects of a major component of Acanthopanax senticosus Harms, isofraxidin [J]. J Electrophoresis, 2004, 48(2): 55-58. [4]DAVYDOV M, KRIKORIAN A D. Eleutherococcus senticosus (Rupr. & Maxim.) Maxim. (Araliaceae) as an adaptogen: a closer look [J]. J Ethnopharm, 2000, 72(3): 345- 393. [5]叶水泉.神通广大的刺五加[ J] .东方药膳, 2007,( 3) : 112. [6] LIU Q H, ZHU L, LI W L. The chemistry and pharmacology research of active composition from Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms [J]. Lishzhen Med Mater Med Res. [7]曾里,夏之宁. 超声波和微波对中药提取的促进和影响[J]. 化学研究与应用,2002,14(3):245-248. [8]刘起华,朱礼,李文兰.刺五加主要活性成分化学与药理研究[J].时珍国医国药,1999,10(4): 305-306. 作者简介:郝婧玮,硕士学历,牡丹江师范学院生命科学与技术学院,助教,研究方向:植物化学与植物药。