1.湖北民族学院附属民大医院药学部，湖北 恩施 445000；2.重庆市万州区食品药品检验所，重庆 万州 400042；3.湖北省利川市中医院，湖北 利川 445400

三种千层塔中石杉碱甲含量测定

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1.湖北民族学院附属民大医院药学部，湖北 恩施 445000；2.重庆市万州区食品药品检验所，重庆 万州 400042；3.湖北省利川市中医院，湖北 利川 445400

目的通过用HPLC法测定恩施三种千层塔中石杉碱甲的含量。方法取湖北恩施三种千层塔粉碎后用索氏提取和超声提取联用的方法提取试样，以HPLC法测定其产品中石杉碱甲的含量。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm，10μm)；流动相：乙腈-醋酸铵(88∶12)；流速：1mL/min；检测波长310nm。结果恩施三种千层塔中石杉碱甲其蛇足石杉含量最高,四川石杉其次，皱边石杉含量最低。

千层塔；石杉碱甲；含量测定

千层塔为石杉科石杉属多年生草本植物蛇足石杉Huperziaserrata(Thunb.)Trev.的全草，别名蛇交子、毛青杠、虱子草、生扯拢、蛇足草、金不换、金锁匙、直立石松。具有清热解毒、生肌止血、散瘀消肿的功效。现代临床研究发现，石杉碱甲适用于良性记忆障碍、脑血管疾病、脑创伤、器质性精神障碍、外周血管阻塞性疾病、糖尿病神经病变、急慢性跟腱疼痛、运动性肌肉创伤，而石杉碱甲主要从石杉科植物千层塔提取。本文对恩施所采取的蛇足石杉、四川石杉、皱边石杉进行石杉碱甲含量测定。[1]

1 仪器与材料

瓦里安SD-300高效液相色谱仪；PE785A检测器；N-2000色谱工作站；UV-9200紫外分光光度仪；JY96-II超声细胞粉碎机(宁波新芝生科技股份有限公司)；旋转蒸发器RE-52(上海亚荣生化仪器厂)；索氏提取器；TG328A分析天平；TG332A分析天平。乙腈、甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯。石杉碱甲对照品(中国药品生物制品检定所，批号： )； 千层塔采于湖北恩施市由湖北民族学院医学院刘杰书教授鉴定。

2 方法与结果

2.1 提取方法 将三种千层塔全草在60℃ 烘箱烘至衡重后用粉碎机粉碎120目-精密称取干粉末3g采用索氏提取法，加乙醇100ml，加热回流提取4h，过滤，残渣加乙醇100ml置50mL烧杯中-加20mL乙醇-置于超声细胞粉碎机500w处提取30min，合并提取液-用离心机离心除杂，用旋转蒸发器回收乙醇液，提取液回收至干，加无水乙醇适量，超声5min使其溶解，定量转移至50ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀即得。[2]

2.2 色谱条件 色谱柱：Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-醋酸铵(88：12)；流速：1mL·min-1；柱温：30℃；检测波长:220 nm；进样量：10uL。

2.3 检测结果

3 讨论

通过检测四川石杉含量为0.032g∕kg；皱边石杉含量为0.0176g∕kg；蛇足石杉含量为0.045g∕kg。结果显示蛇足石杉含量最高，四川石杉其次，皱边石杉含量最低。

[1]鲁翠涛，梅国兴，钟凡，等．千层塔生物学特性的初步研究[J].中国野生植物资源，2002，21(4)：33-35．

[2]刘建廷，黎艳，严伟．石杉碱甲提取工艺研究叨[J].天然产物研究与开发．2006(18)：298-301．

R284.1

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1007-8517(2014)03-0020-01

2013.12.20)