周姗姗+徐金娣+沈红+刘欢欢+李松林

[摘要] 该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材，应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分，选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re sulfate作为标志物，研究其质谱裂解，选取丰度较高的特征离子m/z 879.44作为提取离子，再通过优化质谱条件提高特征离子m/z 879.44质谱响应值，提高筛查方法灵敏度。应用所建立的方法筛查了来源于不同地区的21份商品生晒参，有9份样品化学轮廓与硫磺熏蒸人参对照药材相似，且都检测到25-hydroxyl-Re sulfate的特征离子m/z 879.44，表明近43%商品生晒参是硫磺熏蒸品。同时采用2010年版《中国药典》附录方法测定21批药材中二氧化硫残留，结果一致。与二氧化硫残留检测方法相比，该方法选择性更强、更快速，可为人参质量控制提供有效辅助手段。

[关键词] UPLC-Q-TOF-MS/MS；人参；硫磺熏蒸

[收稿日期] 2014-03-14

[基金项目] 国家自然科学基金项目（81202920， 81303221， 81373946）；国家中医药管理局行业专项（201307008-2）；国家高技术研究发展计划（863）项目（2014AA022204）

[通信作者] 李松林，Tel：（025） 85639640，E-mail： songlinli64@126.com

[作者简介] 周姗姗，硕士研究生，Tel： 15005169280，E-mail： shanshan9280@126.com

人参Ginseng Radix et Rhizoma是常用中药材[1]，人参皂苷是其主要生物活性成分[1-2]。生晒参初加工过程中常用硫磺熏蒸增白防霉[3]。文献报道硫磺熏蒸人参的免疫调节作用明显下降[4]，但至今未见硫磺熏蒸人参快速筛查方法的报道。

前期研究发现人参经硫磺熏蒸后其中的部分人参皂苷会转化成人参皂苷含硫衍生物[3，5]。这些人参皂苷含硫衍生物是硫磺熏蒸人参的特征性成分，是区分硫磺熏蒸与未硫磺熏蒸人参潜在的标志物。……