王 猛 孙 妍

（哈尔滨一洲制药有限公司·150086）

左归丸由熟地黄、山茱萸、川牛膝、山药、枸杞、菟丝子等组成。山茱萸主要用于补益肝肾，收敛固涩、固精缩尿止带、止崩、止汗，此外还可用于生津止渴等症，还具有抗炎、抗菌、抗氧化、降脂等功效。山茱萸中含有挥发性成分、环烯醚萜类成分、鞣质和黄酮等4 大类成分，其中环烯醚萜类成分具有抗炎、抗氧化的作用，还对心脑血管、神经系统都具有很好的疗效，而环烯醚萜类成分中的马钱苷最具有代表性，在中国药典中已经记载了马钱苷作为山茱萸中药的质量控制指标之一。本实验采用了高效液相色谱法对左归丸中的马钱苷进行了含量测定方法的研究。

1 仪器与试剂

Waters2695e 高效液相色谱仪(美国沃特世公司，自动进样器)；empower 色谱工作站；紫外检测器2489；METTLER AE240 电子分析天平；AS20500BDT 型超声波清洗器；SunfireC18 色谱柱(150mm×4.6mm，5um)。

马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所111640－200604) 甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水；其他试剂均为分析纯；左归丸批号(101003、110202、110614 )。

2 测定方法

2.1 色谱条件

色谱柱：Hypersil ODS（5μm，4.6mm×150mm）；流动相：乙腈－0.1%磷酸溶液(15：85；流速：1.0ml/min；检测波长：236nm。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取马钱苷对照品适量，加甲醇制成每1ml 含50ug 的溶液，即得。

2.3 提取方法的确定

2.3.1 提取溶媒的确定 在供试品溶液的制备过程中，分别选用了甲醇、乙醇、50%甲醇进行回流提取，结果表明50%甲醇提取分离效果、峰形及含量为最好，所以选择50%甲醇为提取溶剂。

2.3.2 提取时间的选择 取供试品适量，置具塞锥形瓶中，加50%甲醇超声处理15分钟使溶散，分别加热回流提取0.5、1、1.5、2 小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。……