赵敏等

摘 要 用石墨炉原子吸收法（GFAAS）测定土壤样品中全量铅的含量，通过设定高温灰化温度、缩短灰化时间、二次方程拟合计算等试验条件，实现土壤样品全量铅的快速检测。结果表明：试验方法扩大了仪器检测的线性范围，能够直接测定土壤样品溶液中较高含量的铅，避免由于样品溶液稀释而引入的实验误差，同时减少了实验环节，缩短分析时间，提高检测效率。分别测试方法的准确度和精密度等技术指标测试结果表明，所测土壤标准物质的结果落在标准值范围内，加标回收率为（100±10）%，相对标准偏差<5.0%，结果令人满意。

关键词 土壤 ；石墨炉原子吸收 ；高温灰化 ；铅

分类号 0657.31

Abstract Graphite furnace atomic absorption method （GFAAS） is used to determine the content of full lead in soil sample， to achieve the rapid detection of full lead in soil sample by setting high-temperature ashing temperature， shortening ashing time， quadratic equation fitting calculation and other test conditions. Results show that the test method extends the linear range of instrument detection， and it can directly determine the lead with higher content in soil sample solution， avoiding the experimental error caused by the dilution of the sample solution， and meanwhile， reducing test steps， shortening analysis time accordingly and improving the detection efficiency. The accuracy， precision and other technical indicators of the methods are tested respectively， and the standard material result of the tested soil is within the range of the standard value， and the adding standard recovery ratio is （100±10）% with relative standard deviation < 5.0%， so the result is of satisfactory.

Keywords soil ； graphite furnace atomic absorption ； high-temperature ashing ； lead

重金属元素铅（Pb）具有蓄积性和多亲和性，排入环境中无法降解，通过食物链进入人体内，当其含量达到一定程度时对人身体造成严重危害[1]，因此被列为强污染物质，是环境监测控制的重要指标。目前用于土壤铅含量测定的方法有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱法等[2-10]。其中原子吸收光谱法由于灵敏度高，干扰少，分析速度快等优点被广泛采用，成为主要检测方法。

实际分析中发现，不同土壤样品中铅的含量差异较大（约10～500 mg/kg），但大多数在10～50 mg/kg的含量范围。由于土壤样品中二氧化硅含量较高，消解困难，实验中不得不减少称样量（<0.3 g），导致样品溶液中铅浓度较低，难于用灵敏度较低的火焰原子吸收法进行测定，而多数采用石墨炉原子吸收分析法。然而现用的石墨炉原子吸收光谱仪，铅元素测定的线性范围大多为0～80 μg/L，由于测定线性范围较窄，许多土壤样品溶液中铅浓度均高于此线性范围，需要稀释后测定，而样品溶液的稀释，既增加了操作步骤，影响工作效率，又容易引入实验误差，影响分析结果的精密度。因此经常出现用火焰原子吸收法测不出土壤样品溶液中铅的含量，而用石墨炉原子吸收法又超过了线性范围的状况，大大影响分析效率和测定结果的准确性。可见，开展土壤铅石墨炉原子吸收仪器测定条件优化研究具有现实意义。

1 材料与方法

1.1 材料

仪器：热电M6原子吸收光谱仪（美国）；电子分析天平；可控温电热板等。

试剂：硝酸（HNO3），氢氟酸（HF），磷酸二氢铵[（NH4）H2PO4]等，均为国产优级纯（G.R）试剂；……