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杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学检测

2014-08-11索志荣等

科技创新与应用 2014年25期
关键词:高效液相色谱

索志荣等

摘 要:目的:建立测定杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学分析方法,并用该方法测定杞菊地黄丸。方法:采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5.0?滋m)为色谱柱;甲醇-2%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;检测电压为0.7V,柱温为30℃。结果:没食子酸浓度在15.81-41.73μg·mL-1(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率(n=3)分别为98.1%(RSD=1.6%)。结论:方法快速,准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。

关键词:高效液相色谱;电化学检测;杞菊地黄丸;没食子酸

杞菊地黄丸(浓缩丸)由枸杞子、菊花、熟地黄、山茱萸(酒制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻八味药组成,具有滋肾养肝的功效,主要用于肝肾阴亏、眩晕耳鸣、羞明畏光、迎风流泪、视物昏花等症。其主要成分山茱萸中含有没食子酸[1],且研究表明没食子酸具有良好的抗氧化性能[2]。目前,对酚酸类化合物没食子酸的分离检测方法有薄层色谱法[3],毛细管电泳法[4],高相液相色谱法[5],紫外分光光度法[6]等。但对杞菊地黄丸中没食子酸的检测未见报道。文章基于电化学检测器灵敏度高、选择性好等特性[7],采用高效液相色谱电化学检测(HPLC-ECD)法,对杞菊地黄丸中没食子酸进行了分离和测定。为评价和控制杞菊地黄丸的质量提供了依据。

1 试剂与仪器

试剂:没食子酸对照品(购自sigma公司),纯度为99.7%;甲醇为色谱纯;醋酸为分析纯;水为超纯水;杞菊地黄丸:芜湖张恒春药业有限公司(国药准字Z34020128,批号:1306131、1208091)。

仪器:Agilent1260型高效液相色谱仪(美国Agilent公司);UPH型优普系列超纯水机(成都超纯科技有限公司);……

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