平新亮 林媚 王燕斌 冯先桔 王天玉 姚周麟 张伟清

（浙江省柑橘研究所 台州黄岩31802 6）

13种有机磷农药在柑橘中残留检测技术研究

平新亮 林媚 王燕斌 冯先桔 王天玉 姚周麟 张伟清

（浙江省柑橘研究所 台州黄岩31802 6）

我国无公害水果安全指标中对13种有机磷农药残留量有强制性要求，它们分别是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、乐果、倍硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、辛硫磷。对13种有机磷农药的检测方法有GB/T5009.20，NY/ T 761等，其中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、辛硫磷在NY/T761标准的第一组农药标准溶液，甲拌磷、氧乐果、杀螟硫磷在NY/T761标准的第二组农药标准溶液，甲胺磷、对硫磷、久效磷在NY/T761标准的第三组农药标准溶液，水胺硫磷在NY/

T 761标准的第四组农药标准溶液。本研究目标为建立一种一次进样可解决13种有机磷农药在柑橘中残留分析的气相色谱分析检测方法。

1 前处理技术

1.1 比较了欧盟农药残留检测推荐的提取剂（丙酮）与美国常用的提取剂（乙腈）。试验表明，丙酮及乙腈都有较好的提取效果，丙酮对操作者较为安全，但是从抽滤后提取液的体积比较，丙酮提取液比乙腈提取液要少 5%左右，原因是在抽滤过程中丙酮更容易挥发而被气流带出，从而对计算结果有些影响。

1.2 由于柑橘果浆囊瓣结构疏松，常规滤纸抽滤影响抽滤效果。添加农药残留级硅藻土可有效改善抽滤压力，较大地提高提取液的量。

1.3 采用在压力180psi、温度40℃条件下加压浓缩至近干，再用小流量氮气吹干的浓缩方法与NY/T761-2008中直接氮吹至干比较，采用该方法可控性强，且稳定性好，不容易被气流带走残留的农药。……