赵蓓蕾，王学伟

(1.云南国土资源职业学院，云南 昆明，650217；2.云南省有色地质局测试中心，云南 昆明，650216)

1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

0.5%对氨基苯甲醛溶液：称取0.25g对氨基苯甲醛溶于50mL 1：9的HCl溶液中；

0.5% 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.25g 盐酸萘乙二胺溶于50mL 1%的盐酸溶液中；

30%的醋酸钠溶液：取15g无机醋酸钠溶于50mL 蒸馏水中；

硝酸铝饱和液：取Al(NO3)3配成50mL饱和液；

辛醇、乙醇以及上述各试剂皆为分析纯；

721型分光光度计。

1.2 工作曲线的绘制

1.3 水样测定

取0.1mL样品液于10mL坩埚中，按1.2步骤显色，与标准色阶对照比色。

2 结果与讨论

2.1 萃取体系的选择

这是本法关键，为此先讨论所生成的红色染料在水溶液中的反应历程及存在形式：

(1)重氮盐生成过程

(2)偶合机理

在酸性介质中生成的红色偶氮染料呈弱碱性，离子型缔合物的萃取常用极性溶剂，用辛醇、正丁醇、异戊醇、乙酸戊酚等进行试验，发现最前面的萃取效果最佳，但辛醇的水溶性比正丁醇要小，考虑到微珠法的要求，故选用辛醇做提取剂。为减少溶剂的水溶性改善萃取性能，加饱和硝酸铝液做盐析剂。

2.2 有关条件试验

2.2.1 盐酸浓度对重氮化反应的影响

亚硝酸盐与对氨基苯甲醛的重氮化反应，从图1中可以看出，盐酸浓度大于等于10%时吸光值较为稳定，本实验在配对氨基苯甲醛液时用1∶9的盐酸溶液。

图1 盐酸浓度对重氮化的影响

2.2.2 对氨基苯甲醛液及盐酸萘乙二胺用量

不同用量和不同含量的对氨基苯甲醛液及盐酸萘乙二胺对吸光度影响较大。图2显示，当0.5%的对氨基苯甲醛用量在0.8～2.0mL时吸光值较为稳定，实验选用1mL左右0.5%的对氨基苯甲醛；……