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应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件

2014-08-01董迈青谢海东

岩矿测试 2014年1期
关键词:优化实验设计

杨 娜,董迈青,谢海东,邢 谦

(青海省地质矿产测试应用中心,青海 西宁 810008)

氮是土壤多目标地球化学调查中规定定量分析的54种指标中的必测元素。多目标地球化学调查样品分析的显著特点是样品数量多,而传统的测定地质样品中全氮的含量是采用经典的凯氏定氮法[1-2],凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。目前,普遍采用凯氏定氮法对土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行蛋白质含量的测定。

运用经典的凯氏定氮法测定样品中氮含量时,需要通过观察来确定消解是否完全,没有确定的消解温度和时间,需要分析人员观察反应现象来判断,耗费人力、时间,对于大批量样品的测定存在一定的困难。因此有必要对凯氏定氮法的消解条件进行优化,包括确定最佳消解温度和时间,便于批量消解,提高分析效率。本文通过选择料液比、温度和时间作为优化因素,采用响应曲面法(Response Surface Method,RSM)研究各因素的不同水平对氮的含量的影响。响应曲面法不同于正交设计的线性模型,是一种多元分析方法,采用该方法可以建立连续变量曲面模型,是一种实验设计的最优化方法[3]。所谓响应曲面法即是将系统的响应作为一个或多个因子的函数,运用图形技术将这种函数关系显示出来,根据直觉的观察来选择实验设计中的最优条件,在工艺优化、产品性质研究等方面已有广泛的应用[4-9],可为试验设计提供科学的理论基础。本文将响应曲面分析的方法应用于优化凯氏定氮法消解条件研究,以利于通过控制各因素,实现氮含量的快速准确测定。……

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