微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究
2014-08-01冯永明邢应香刘洪青
岩矿测试 2014年1期
冯永明,邢应香*,刘洪青,章 勇
(1.安徽省地质实验研究所,安徽 合肥 230001;2.赛默飞世尔科技(上海)有限公司,上海 201206)
硒是人体必需的15种微量元素之一,体内良好的含硒状态能减少肿瘤的发生率[1-3],因此硒是预防肿瘤的营养元素[4]。随着生物体内微量元素硒的含量对生物影响的研究越来越深入,对准确测定生物样品中微量元素硒的方法研究日益紧迫,对其测定准确性和检出限的要求也越来越高。
生物样品含有大量的有机物质,在测定工作中首先要完全破坏有机物,其中的硒含量也远远低于土壤、岩石等地质样品。传统的样品前处理方法主要是针对土壤、岩石等地质样品,明显不能适用于生物样品。硒是类金属元素,由于在样品消解过程中硒易生成挥发性化合物,在样品消解方法的选择上需考虑硒元素的这个特性,避免样品中硒的挥发损失。目前生物样品的前处理方法通常采用硝酸缓慢低温消解的湿法消解,由于湿法消解需要大量使用硝酸低温消解有机物,对有机质高的油脂类样品更难消解[5-7],需反复加酸,必要时加过氧化氢,造成样品前处理流程长、试剂用量大,使得样品试剂空白很难控制。而实际操作时反复加酸加热消解,缓慢的前处理过程很难保证易挥发性的硒没有损失,造成测定结果不稳定。因此解决生物样品中的有机物快速简便消解,同时避免硒的挥发损失是提高生物样品中微量元素硒检测能力的前提。随着密闭高压和微波技术的结合,微波消解仪使生物样品的前处理过程变得简便快捷[8-9],消解效果也明显提高,同时由于是密闭消解,可以避免易挥发元素的损失,提高样品前处理的效率和质量。……
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