邵 坤，赵朝辉，刘 卫

(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都 610041)

高纯度硝酸银是重要的化工原料，其中含有的痕量杂质元素(如Bi、Cd、Pb、Au、Hg等)，特别是某些有害的杂质元素(如Cu、Mn、Ni、Fe等)会极大程度地影响产品的纯度和品质[1]。我国有色金属行业标准YS/T 476—2005[2]对高纯硝酸银中重金属及有害金属元素的含量作了严格限制，杂质元素的限量在3 μg/g以下。准确测定高纯硝酸银中痕量杂质元素的含量，对于保证产品的性能和质量具有实际意义。

工业级硝酸银或含银物质中杂质元素的测定已有报道[3-6]，但多限于较高含量的单个或少量元素的测定，先将基体元素沉淀或还原除去，再用光度法[7]、原子吸收光谱法(AAS)[8]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[9]进行测定。光度法测定硝酸银中杂质元素检出限一般在1 μg/g以上，该法引入了大量试剂，难以降低空白值，精密度和准确度较差，对于高纯物质中痕量元素的测定存在一定困难。AAS法因其固有的特征元素灯使用限制了样品的分析速度，只能单个元素逐一测定，难以满足多元素同时测定的需求，且对高纯物质中杂质元素测定灵敏度难以达到要求，对实验环境的洁净度要求也较高。与AAS和ICP-AES技术相比，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用于分析痕量、超痕量元素，已经广泛用于多种高纯材料分析[10-14]。

应用现代高灵敏度测试方法分析硝酸银中的痕量杂质元素，其首要问题是防止基体元素的基体效应，通常是采用加入沉淀剂或还原剂的方法将银除去，然后结合不同仪器方法进行测定。……