郭存彪(河南心连心化肥有限公司 河南新乡453731)

河南心连心化肥有限公司年产450 kt合成氨、800 kt尿素原料结构调整项目尿素装置采用CO2汽提工艺，高压圈压力13.6～14.4 MPa。该项目共建2套尿素装置，首套尿素装置于2013年11月19日投料成功并正式生产，连续运行42 d，整体运行平稳，生产期间没有发生停车事故。

1 工艺流程

CO2汽提法尿素装置高压圈工艺流程见图1。

图1 CO2汽提法制尿素装置高压圈工艺流程

1.1 高压合成

从低温甲醇洗装置来的CO2气体在CO2压缩机一段入口处加入防腐空气，使CO2气中氧体积分数控制在0.75%～0.85%，CO2气经CO2压缩机五级压缩至14.5 MPa后送入汽提塔。液氨来自合成氨装置，并经液氨过滤器和缓冲槽进入高压液氨泵加压至16.0 MPa(绝压)送至高压喷射器作为喷射物料，将高压洗涤器来的甲铵液带入高压甲铵冷凝器。

由合成塔、汽提塔、高压甲铵冷凝器和高压洗涤器组成的高压圈是CO2汽提工艺的核心部分。高压甲铵冷凝器送出的液相和气相分别经2条管线送入合成塔底部，反应液在塔内上升到正常液位，温度上升到180～185 ℃，经溢流管从塔底排出，经液位控制阀进入汽提塔上部，与从塔下部导入的CO2气体在壳侧蒸汽加热情况下发生汽提反应，合成反应液中过剩的氨和未转化的甲铵被汽提蒸出和分解，气相从塔顶排出，液相从塔底排出，从汽提塔塔顶排出的气体与新鲜氨及高压洗涤器来的甲铵混合后进入高压甲铵冷凝器；从合成塔塔顶排出的气体进入高压洗涤器，部分氨和CO2用低压吸收段的甲铵液冷凝吸收，然后经高压甲铵冷凝器返回合成塔，不凝气经减压后进入低压吸收塔，吸收后直接放空。

1.2 循环系统

来自汽提塔底部的尿液经汽提塔的液位控制阀减压至0.25～0.40 MPa，溶液中一部分的CO2和NH3得到闪蒸，使溶液温度从170 ℃下降至107 ℃，然后进入精馏塔；经0.4 MPa蒸汽加热到135 ℃，使甲铵进一步分解，再经精馏塔液位调节阀流入闪蒸槽；精馏塔出气进入低压甲铵冷凝器冷凝吸收，气液混合物从低压甲铵冷凝器溢流入低压甲铵冷凝器液位槽，分离出的液体经高压甲铵泵加压后送入高压洗涤器顶部，分离出的气体经减压阀减压后进常压吸收塔，进一步回收气相中的CO2和NH3循环利用。

1.3 蒸发造粒

由精馏塔来的温度约130 ℃的尿液减压至0.044 MPa(绝压)后进入蒸发闪蒸槽，在此分解为气液两相，需要的热量由尿液自身降温供给，由闪蒸槽排出的含尿素质量分数74.0%的尿液(约90 ℃)进尿液小槽，用尿液泵、经流量计、调节阀控制流量后打入一段蒸发加热器；在0.033 MPa(绝压)下，尿液在一段蒸发加热器加热至 130 ℃，含尿素质量分数约95.0%的尿液流入一段蒸发分离器，分离出的尿液去二段蒸发加热器；二段蒸发加热器操作压力为0.003 3 MPa(绝压)，出二段蒸发加热器的尿液温度为140 ℃，浓缩到含尿素质量分数约99.5%的熔融尿素，经二段蒸发分离器分离后，熔融尿素由熔融泵送至造粒塔顶部的喷头进行造粒。造粒塔底得到的成品颗粒尿素由皮带运输机送至包装岗位称量、包装。

闪蒸气进入闪表冷进行冷凝，冷凝液排往氨水槽，闪表冷出气与一段蒸发气送至一段蒸发冷凝器冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝气经一段水抽喷射器进入水抽槽，通过水抽槽上的放空管放空。

二段蒸发气先进入二表冷A进行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝气进入二表冷B进行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝气经二段蒸汽喷射器与部分蒸汽汇合进入中间冷凝器进行冷凝，冷凝液排往氨水槽，不凝气经二段水抽喷射器进入水抽槽，通过水抽槽上的放空管放空。

1.4 解吸水解系统

工艺冷凝液由解吸泵加压后，一路去低压分解回收系统作吸收液，另一路经解吸塔换热器换热后送至解吸塔上段，解吸出CO2和NH3，解吸塔上段出液由水解塔给料泵加压至2.0 MPa(绝压)，经水解塔换热器换热后进入水解塔上部，水解塔的下部通入界区外来2.5 MPa(绝压)蒸汽，使液体中所含的少量尿素水解成CO2和NH3，气相进入解吸塔上段，液相经水解换热器后进入解吸塔下段，解吸塔下部通入0.45 MPa蒸汽进行解吸，从液相中解吸出来的CO2，NH3及蒸汽在回流冷凝器中进行冷凝吸收，冷凝液一部分作为回流液回流到解吸塔上段的顶部，以控制出塔气相中的水量；另一部分冷凝液送到低压甲铵冷凝器，解吸塔出液中氨质量分数<30×10-6，废液经精制工艺凝液泵送至气化界区，部分内部利用。

1.5 蒸汽及冷凝液系统

自界区外来的蒸汽(2.5 MPa，225 ℃)大部分经自调阀减压进入高压包产生2.0 MPa饱和蒸汽作汽提塔热源，一部分蒸汽去水解塔作热源，另一部分蒸汽补充入中压汽包产生0.8 MPa蒸汽，用于二段蒸发加热器及高压系统保温伴热；由高压甲铵冷凝器副产的0.4 MPa蒸汽分别用于循环加热器、一段蒸发加热器、解吸塔以及系统伴热，系统满负荷运行时可外送0.4 MPa蒸汽7.0～7.5 t/h。

1.6 蒸汽冷凝液系统

蒸发加热器蒸汽冷凝液回锅炉给水槽，经锅炉给水泵加压后作为低压汽包供水，汽提塔加热蒸汽冷凝液经高压汽包向中压汽包补液，中压汽包冷凝液向低压汽包补液，低压汽包多余冷凝液返回蒸汽冷凝液槽，冷凝液经冷凝液泵加压后作为低压冲洗水，用于低压系统、蒸发系统冲洗。高压系统管道由高压冲洗水泵加压后冲洗。

2 运行中存在的问题及对策

2.1 预热高压甲铵冷凝器时水击严重

在原始开车建立蒸汽系统时，中压蒸汽压力升至0.3 MPa，开始对高压甲铵冷凝器进行预热，预热过程中，设备噪音较大，现场管道振动较大，对管道设备的稳固性造成一定损坏。

原因分析：①在设备预热期间，蒸汽截止阀(80VC)开度过大，温度上升过快，温差变大，导致水击现象严重；②低压汽包液位高于高压甲铵冷凝器出气管，使低压汽包出气带液而水击。

改进措施：①出现水击，立即关小截止阀，升温过程须缓慢，进蒸汽阀门开度忌过大；②密切关注低压汽包液位，不可偏离工艺指标。

2.2 投料后高压圈超压严重

在原始开车期间投料后，高压圈压力严重超压，被迫打开合成塔出气放空阀，造成物料直接排放，现场氨味较大。

原因分析：①系统氨碳比和水碳比失衡。CO2流量计不准，导致系统氨碳比失衡，进而造成高压圈超压；水解解吸系统波动，甲铵液含量变化大，造成进入系统物料的氨碳比及水碳比不稳定，导致高压圈压力超压；盲目根据CO2流量调节氨泵变频，忽略高压汽包耗气量对汽提效率的影响，对汽提塔返回系统的氨量判断缺少经验。②高压洗涤器工况差。高温调节水无温差，高压洗涤器填料或出气管堵塞，冷凝吸收效果变差，系统氨含量高导致高压圈超压。③低压汽包压力高。低压蒸汽没有外送，全靠放空来调节，由于补气阀只能手动调节不能切换至自控，且内漏造成低压蒸汽压力在0.5 MPa以下，波动很大；低压汽包放空管阀调节不灵敏，而且管径偏大，调节时波动较大；低压汽包液位不准，可能已不再副产蒸汽，导致高压甲铵冷凝器内冷凝液不够用，高压圈压力超压。④ CO2纯度低。惰性气含量超标，导致CO2转化率降低，造成高压圈超压。

改进措施：①标定CO2流量计，流量计有偏差时，可根据CO2压缩机的一段出口和三段出口的压力判断流量大小，进而选择合适的氨泵变频；稳定水解解吸系统运行工况，使低甲液成分稳定在一固定值，减少进入高压系统物料组分波动；控制汽提塔下液温度，提高并稳定汽提效率。②在甲铵泵进口加冷凝液，对高压洗涤器填料和管道进行冲洗，防止填料上有结晶或堵塞管道。③检修低压汽包补气调节阀、放空阀和液位计，确保设备功能正常。④提高原料气CO2纯度，降低惰性气含量，提高CO2转化率。

2.3 甲铵泵不打量

甲铵泵电流波动大，低压甲铵冷凝器液位槽液位上升明显，高压洗涤器下液温度下降，在泵进口加冷凝液后，泵运行恢复正常。

原因分析：低压甲铵冷凝器液位槽液位过低，导致泵发生气蚀，不打量。

改进措施：①通过调节精馏塔出气回流液和碳铵液流量适当提高低压甲铵冷凝器液位槽液位；②发现甲铵泵电流波动时,应及时处理(进口可加冷凝液)。

2.4 常压吸收塔填料上结晶、堵塞

由于低压吸收塔出液浓度高，导致常压吸收塔循环液温度过低，引起精馏塔及低压甲铵冷凝器超压。

原因分析：①高压洗涤器工况不好，出气中氨含增多，导致低压吸收塔负荷重，低压吸收塔下液浓度较高；②常压吸收塔冷循环水流量过大，导致常压吸收塔下液温度较低，造成常压吸收塔填料上发生结晶。

改进措施：①及时分析低压吸收塔下液浓度，保证下液浓度在正常范围内，低压吸收塔操作温度控制在70～80 ℃，防止温度过低；②常压吸收塔下液温度控制在60～70 ℃，防止物料结晶。

2.5 汽提塔液位高

在负荷增大后，汽提塔液位高，开下液阀后液位不下降，且汽提塔出液、出气温度超过191 ℃，高压圈压力一直上升，单套系统被迫封塔停车。

原因分析：停车检修发现，汽提塔出液调节阀的阀芯与阀座之间卡有不锈钢焊渣，堵塞出液孔，影响出液流量，导致汽提塔液位上涨，使汽提效率下降，汽提塔工况严重恶化。

改进措施：①微机与现场应加强联系，微机阀位要通过现场确认，保证两者一致；②检修设备时，必须特别注意，严禁杂物、工具遗留在设备内部，影响正常生产。

2.6 尿液泵进口过滤器堵塞

尿液泵进口管线过滤器发生堵塞，尿液泵无法正常供料，停泵检修时发现过滤器被焊渣、杂物堵塞，清理后恢复正常。

原因分析：在装置安装焊接时，由于吹除不彻底，导致尿液槽内残留有焊渣等杂物，投入生产后这些杂质堵塞泵进口过滤器，造成尿液泵打量不好；启用备泵后，才保证尿液正常供料。

改进措施：①停泵检修，打开过滤器，将杂物冲洗干净，重新启动泵；②巡检时，多注意观察泵的各部件的运行情况，及时发现并处理；③定期倒泵，对泵进行维护保养，发现问题及时处理。

3 结语

CO2汽提法尿素装置与水溶液全循环法尿素装置相比，具有产能力大、工艺流程短、设备少及易操作等优点。但随着采用该技术的生产装置长周期运用，各种问题和缺点将会逐渐暴露出来，比如汽提塔的汽提效率下降、高压设备腐蚀严重及设备维修费用高等问题，在生产实践中，操作人员应通过不断积累经验和学习，提高操作技能，不断优化和改进CO2汽提法尿素技术。