摘 要：脱硝液氨的检验分析结果是质量验收的重要依据，该文介绍了平海电厂脱硝液氨取样、测定的检验方法技术应用，为其他电厂脱硝液氨的质量验收提供借鉴。

关键词：液氨；质量验收；测定；氨含量；残留物含量

0 引言

烟气脱硝工艺主要有选择性催化还原（SCR）工艺、选择性非催化还原（SNCR）工艺和SNCR-SCR联合脱硝工艺等，平海电厂采用目前国内外大型火力发电厂应用最成熟的SCR烟气脱硝工艺。脱硝还原剂主要有液氨（NH3）、尿素[CO（NH2）2]和氨水（NH3·H2O或NH4·OH），平海电厂选用液氨作为还原剂。液氨作为烟气脱硝工艺的还原剂，其品质不符合要求可能造成氨气输送管道堵塞等问题影响脱硝系统的安全稳定运行，同时影响液氨的经济性，因此需对液氨进行检验分析，确保液氨品质合格。

1 脱硝液氨的简单介绍

液氨是由氢、氮气在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨，所以液氨又称为无水氨，是一种具有强烈刺激性气味的无色液体，也是压缩性液化有毒气体。液氨对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。平海电厂脱硝装置使用的液氨要求符合国家标准GB536-88《液体无水氨》的品质要求，其主要技术指标为：氨含量≥99.6%，残留物含量≤0.4%。

2 液氨试样的采取

液氨槽车到厂后按照要求停泊至指定位置，等待进行液氨质量验收。取样人员佩戴好特殊防护用品等准备工作后进行液氨试样的采取。取样的主要步骤如下：（1）取样人员将取样器即李森科承受器卡好在滴定台架上，然后拿至现场进行液氨取样；（2）小心开启液氨槽车取样管上的阀门，先放出一部分液氨弃去，再用李森科承受器按约100mL/min的取样速度收集200mL试样，取样时严格防止冷凝水污染样品；（3）在取样现场用水淋李森科承受器外壁，加速液氨的蒸发，直至承受器上部的氨气逸出，底部细管中为由氨水、油、铁和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物。然后将样品带回实验室进行分析测定。

3 测定方法

3.1 残留物含量的测定——容量法

（1）方法原理。在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。

（2）试剂和材料。本方法所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

1）硫酸标准滴定溶液，c（1/2H2SO4）=0.1或1mol/L；

2）甲基红指示剂，1g/L。

（3）仪器。1）一般实验室仪器；2）李科森承受器，总体积不小于500mL，上部分度10 mL，下部细管体积1.00 mL，最小分度0.05 mL。

（4）分析步骤。将拿回实验室的样品从李森科承受器记下蒸发残留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250mL烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红指示剂，摇匀，用硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。

（5）分析结果的计算。残留物含量W1，以质量分数计，数值以%表示，计算公式为：W1=0.73V1-cV2×0.0017

式中：

0.73—公式推导所得系数；

V1—李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为毫升（mL）；

c—硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2—滴定用去c（1/2H2SO4）=0.1 mol/L的硫酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

0.0017—氨的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。

3.2 氨含量的测定

（1）方法原理。液体无水氨的氨含量为扣除用容量法测得的液氨残留物含量，以氨的质量分数计。

（2）分析结果的计算。氨含量W2以氨的质量分数计，数值以%表示，计算公式为：W2=100-W1

式中：W1—按GB/T 8570.4测得残留物含量（即按上述3.1容量法测定的残留物含量）。

4 液氨的取样与测定过程的风险控制

液氨是一种无色带有强烈刺激气味的有毒物品，有很强的腐蚀性，接触后将引起严重灼伤。所以液氨的取样与测定过程存在较高的风险，应做好相应的预防措施。

（1）液氨的取样和蒸发过程中，取样人员必须严格佩戴特殊防护用品。包括佩戴防毒面具、防化手套、防护服等。

（2）李森科承受器一般具有250mL和500mL两种规格，液氨在蒸发过程中存在飞溅现象，根据实际使用对比情况建议采用500mL李森科承受器可减小液氨在蒸发过程中的飞溅现象，降低风险。

（3）如果采用水淋李森科承受器外壁加速蒸发时，注意控制水量并保持与承受器的距离，预防液氨蒸发飞溅至操作人员身上。

（4）取样及样品蒸发过程中人员站在上风侧操作。

（5）取样及样品蒸发现场确冲洗用水源正常，配备3%-5%硼酸、乙酸或柠檬酸溶液等应急处置药品齐全。

（6）试验人员应充分了解液氨的危险性，熟悉GB3723的有关规定。

5 结束语

平海电厂脱硝液氨的质量验收是在GB/T 8570.1～7-2010 《液体无水氨的测定方法》的基础上，结合实验室配备仪器及相关的标准制定相应检测方法。为了较快速检验液氨质量，本文介绍应用的方法在液氨取样后的蒸发采用水淋李森科承受器外壁加速液氨的蒸发，与《液体无水氨的测定方法》中让氨在室温慢慢蒸发方法不同，可能增大测定结果的误差。另外液氨残留物含量测定有重量法和容量法两种，重量法为仲裁方法。因此，液氨的质量验收应根据实验室配备的仪器及检验的目的采用和制定相应的检验方法。

参考文献：

[1]GB 536-88液体无水氨[S].北京：国家标准局，1987

[2]GB/T8570.1～7-2008 液体无水氨的测定方法[S].北京：国家标准局，2008.

[3]平海电厂.1000 MW超超临界压力燃煤发电机组化验规程[S].惠州：平海电厂，2014.

作者简介：沈旱娇（1986—），女，广东韶关人，水化验高级工，主要从事：电厂化学分析工作。