XRD表征氯化镁乙醇醇合物的结构
2014-06-07夏先知刘月祥毛炳权
岑 为,夏先知,刘月祥,毛炳权
(中国石化 北京化工研究院, 北京 100013)
XRD表征氯化镁乙醇醇合物的结构
岑 为,夏先知,刘月祥,毛炳权
(中国石化 北京化工研究院, 北京 100013)
制备了一系列乙醇与MgCl2摩尔比(简称醇镁比)不同的MgCl2醇合物,采用XRD方法研究了MgCl2醇合物的晶体结构,并通过对晶胞参数的计算分析了MgCl2醇合物中结构稳定的组分。表征结果显示,醇镁比在1.5~6之间的MgCl2醇合物有4种结构稳定的组分,分别为MgCl2·6EtOH,MgCl2·3.33EtOH,MgCl2·2.8EtOH,MgCl2·1.5EtOH。不同醇镁比的MgCl2醇合物是由这4种结构稳定的组分中的一种或几种组成的。
氯化镁醇合物;丙烯聚合催化剂载体;X射线粉末衍射;脱醇
MgCl2醇合物是制备高效球形丙烯聚合催化剂的常用载体[1-4]。丙烯聚合催化剂是一个复杂的多组分体系,其形态和强度由载体结构决定;TiCl4和给电子体分别负载在载体上,载体中乙醇的位置及其分布会通过记忆效应影响活性中心Ti和给电子体的位置与分布,从而影响催化剂的活性和选择性。催化剂的形态、强度、活性和选择性等性质均受到载体结构的影响,故有必要深入认识载体的结构。
不同的MgCl2醇合物中乙醇与MgCl2的摩尔比(简称醇镁比)不同,MgCl2醇合物中的醇镁比通常在0~6之间。有研究结果表明[5-7],只有几种MgCl2醇合物的结构是稳定的,而其他MgCl2醇合物通常是由几个结构稳定的MgCl2醇合物组成的混合物,但结构稳定的MgCl2醇合物的组分尚不明确。Bart等[5]采用XRD表征发现,醇镁比为6,4.5,4,3.33,2.5,1.67,1.5,1.25的MgCl2醇合物的结构稳定。Malizia等[7]通过NMR表征发现,醇镁比在1.45~2.73之间的MgCl2醇合物只是由MgCl2·1.5EtOH和MgCl2·2.8EtOH组成的混合物,因此他们认为醇镁比为1.5和2.8的MgCl2醇合物的结构是稳定的。……
