固体超强酸S/SnO2-Al2O3催化合成富马酸单环己酯
2014-06-07陈志胜郭海福
闫 鹏,陈志胜,郭海福
(肇庆学院 化学化工学院,广东 肇庆 526061)
精细化工
闫 鹏,陈志胜,郭海福
(肇庆学院 化学化工学院,广东 肇庆 526061)
以固体超强酸/SnO2-Al2O3为催化剂,马来酸酐和环己醇为原料,经酯化-异构化反应一步合成富马酸单环己酯。考察了催化剂制备条件及反应条件对富马酸单环己酯收率的影响,并采用GC-MS和FTIR技术对产物进行了表征分析。实验结果表明,适宜的/SnO2-Al2O3催化剂制备条件为:n(Sn)∶n(Al)=9.5∶1、浸渍液硫酸的浓度3.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h。由正交实验得到合成富马酸单环己酯的优化反应条件为:环己醇与马来酸酐的摩尔比2.0∶1、/SnO2-Al2O3催化剂用量0.6 g、反应温度125 ℃、反应时间4 h。在此条件下,富马酸单环己酯的收率可达76.61%。/SnO2-Al2O3催化剂具有较好的重复使用性能。
固体超强酸;富马酸单环己酯;马来酸酐;环己醇
富马酸酯具有α,β-不饱和羰基结构,因而有良好的抗菌活性,作为防腐剂具有低毒、高效、无残留等优点[1-2]。富马酸二甲酯曾被认为是最有前途的化学防腐剂,但它易升华、刺激性较大,不宜作为食品防腐剂使用,因此,研究者转向开发以富马酸为母体的其他防腐剂。富马酸单酯作为一类重要的有机合成中间体和新型化学防腐剂而备受青睐[3-8]。
富马酸单环己酯作为防腐剂具有高效、耐高温、刺激性小等优点[3],克服了富马酸二甲酯在应用过程中遇到的障碍,因而在保鲜、防腐等领域具有广阔的应用前景,是一种高效的新型防腐剂。目前,关于富马酸单环己酯的合成研究很少[3,9]。合成富马酸单酯的传统方法是在液体无机酸催化下,富马酸直接酯化合成,存在原料价格较高、设备腐蚀严重、三废处理困难等问题。……
