石油烃中微量含氧化合物的检测
2014-06-07南秀琴巴海鹏
石油化工 2014年1期
南秀琴,巴海鹏
(中国石化 北京化工研究院,北京 100013)
分析测试
石油烃中微量含氧化合物的检测
南秀琴,巴海鹏
(中国石化 北京化工研究院,北京 100013)
根据Deans Switch中心切割原理,建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量含氧化合物的方法。以非极性DB-1石英毛细管色谱柱(简称DB-1柱)为预分析柱、强极性CP-Lowox石英毛细管色谱柱(简称CP-Lowox柱)为分析柱,通过设置电磁阀的切换时间可将DB-1柱中需检测的含氧化合物组分切割至CP-Lowox柱进一步分离,Deans Switch切割时带入的烃在CP-Lowox柱上与含氧化合物的分离效果良好,不干扰石油烃中含氧化合物的检测。采用外标法定量,通过标准试样线性效果验证,各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.73%~1.05%,回收率为89.68%~101.40%,具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定,定量结果准确。
石油烃;微量含氧化合物;中心切割;气相色谱
石油烃是生产乙烯的重要化工原料,含有烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃及其他杂原子化合物,其组成直接影响乙烯收率及下游产品的组成。在乙烯的生产及加工过程中,含氧化合物含量即使低至10-6(w)也可引起催化剂降解中毒,缩短催化剂寿命,使生产不能长周期运行。因此,检测石油烃中的微量含氧化合物十分重要。
目前,国内分析含氧化合物的方法主要有3种:1)气相色谱法,该方法一般采用双柱阀切换技术强化分离,然后用TCD或FID检测[1-2],或采用毛细管色谱柱分离,用火焰氧离子化检测器选择性检测[3-4];……
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