吴玉红，邵 博，宋 鹏

（1.重庆警察学院，重庆 401331；2.黑龙江省公安厅，黑龙江 哈尔滨 150008；3.上海市公安局，上海 200025）

硅藻土提取LC-MS/MS法测定血液中马钱子碱和士的宁

吴玉红1，邵 博2，宋 鹏3

（1.重庆警察学院，重庆 401331；2.黑龙江省公安厅，黑龙江 哈尔滨 150008；3.上海市公安局，上海 200025）

用硅藻土提取血液中马钱子碱和士的宁，用LC-MS/MS测定的方法。取检血1.0毫升加水溶液1.0毫升倒入硅藻土层析柱中，加二氯甲烷洗脱，洗脱溶剂中添加内标SKF525A，浓缩至干。剩余物用1.0毫升甲醇溶解，进行LC-MS/MS分析。士的宁和马钱子碱检出限分别为1.9纳克/毫升和2.3纳克/毫升；提取率均达到95%以上；线性范围0.01微克/毫升～10微克/毫升。该法可作为法医毒物常规检验方法。

马钱子碱；士的宁；血液；硅藻土；LC-MS/MS

马钱子碱和士的宁共存于马钱属的许多植物中，是一种常见的生物碱。士的宁是一种中枢神经兴奋剂，医疗上常用于治疗弱视症、瘫痪及再生障碍性贫血。马钱子碱常用于治疗中风引起的神经麻痹和用作健胃药，使用不当或服药过量，会引起中毒甚至死亡。

目前，生物检材中马钱子碱和士的宁的检验方法有紫外导数光谱法、［1］气相色谱法、气相色谱——质谱联用法［2］和高效液相色谱法，［3］以气相色谱——气质联用法最为常见。由于两种生物碱分子量相对较大，不易汽化，应用气相色谱和气相色谱——气质联用法需采用较高的柱温，灵敏度低，易造成柱流失，而采用高效液相色谱法易拖尾。为此，笔者建立了硅藻土提取方法和高效液相色谱——二级质谱联用检测技术，方法简单快速，提取率高，灵敏度高。……