非等温DSC法研究非异氰酸酯聚氨酯的固化反应动力学*
2014-05-21赵福光蒋玉湘王曼霞田帅承李再峰
赵福光,蒋玉湘,王曼霞,田帅承,李再峰**
(1.青岛科技大学 化学与分子工程学院 生态化工教育部重点实验室,山东青岛 266042;2.山东出入境检验检疫局,山东青岛 266042)
非异氰酸酯聚氨酯(NIPU)是一种由环碳酸酯与多元胺反应制备的新型的聚氨酯,克服了传统聚氨酯抗渗透性差、耐水解性差等缺点,并且制备过程中不使用有毒的异氰酸酯,也不会产生任何有毒的物质,符合绿色化学发展的要求[1]。然而,对环碳酸酯与多元胺制备NIPU的固化行为研究鲜有文献报道。
研究材料的固化反应动力学方法有红外光谱法、动态扭振法以及核磁共振法等[2-4],近年来,差示扫描量热法(DSC)逐渐成为研究物质的固化反应动力学的重要手段。本课题的环碳酸酯与聚醚胺在固化反应的过程中存在放出热量的现象,故可以根据反应过程中热量的变化研究其固化反应。本文采用非等温DSC法研究了环碳酸酯与聚醚胺T403的固化反应动力学,为优化双酚F型NIPU的固化条件提供了理论依据。
1 实验部分
1.1 原料
聚醚胺T403:工业品,广州格凌化工有限公司;双酚F型NPEF-170型环碳酸酯:实验室自制;三乙胺:分析纯,天津博迪化工股份有限公司。
1.2 仪器
NETZSCH-DSC204F1型差示扫描量热仪:德国NETZSCH公司。
1.3 实验过程
按照环碳酸酯和胺基官能团物质的量的比为1∶1的比例,将制备的NPEF-170型环碳酸酯与聚醚胺T403以及质量分数为0.2%的催化剂(三乙胺)混合均匀,用于DSC升温扫描。称取10 mg左右的样品于加热池,分别采取升温速率为5、10、20 ℃/min的条件进行动态扫描,温度范围为30~300 ℃,测试环境用流速为30 mL/min的高纯氮气保护,对DSC测得的放热-温度曲线进行积分,基线的选择采用直线法。……
