补气活血胶囊中阿魏酸的含量测定
2014-04-29王惟江
王惟江
【摘 要】本研究建立了高效液相色谱法测定补气活血胶囊中阿魏酸的含量,以控制补气活血胶囊的质量。样品经提取后,采用色谱柱为Phenomenex ODS3柱(250×4.6nm,5μm),流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83);流速为1mL/min;检测波长为316nm下进行高效液相色谱法研究分析。本方法简单可行、稳定可控。
【关键词】补气活血胶囊;高效液相色谱;阿魏酸;含量测定
【文献标识码】B 【文章编号】1004-7484(2014)02-0754-02
补气活血胶囊处方由黄芪、当归、川芎等組成,为我院院内中药制剂,主要用于中风病的治疗,其汤剂经临床多年验证,安全、有效。为方便患者,将汤剂改为胶囊剂。
1 仪器与材料
1.1 仪器 XS105型电子天平(瑞士METTLER公司); Agilent 1100 高效液相色谱仪;Agilent G1314A 紫外检测器;Agilent G1310A泵(美国安捷伦公司);202型电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械厂);ZB-1D智能崩解仪(天津大学精密仪器厂);
1.2材料 阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110773-200611);补气活血胶囊(蓬莱市中医院委托烟台大洋制药有限公司配制,批号分别为,批号分别为20090508、20090509、20090510);乙醇为分析醇,甲醇为色谱纯,蒸馏水为新鲜自制。
2方法与结果
2.1.色谱条件
色谱柱为Phenomenex ODS3柱(250×4.6nm,5μm),流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83);流速为1mL/min;检测波长为316nm;柱温室温;进样量20μl。
2.2对照品溶液的制备
取置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时的阿魏酸对照品3mg,精密称定,置50mL棕色容量瓶中,加70%甲醇至近刻度,超声溶解,取出,放冷,补足溶剂至刻度,摇匀,即得每1mL含阿魏酸0.06mg的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取本品10粒的内容物,混合均匀,从中取出细粉约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入70%乙醇20mL,精密称定总重,回流提取半小时,放冷,精密称重,补足溶剂至原重。……
