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CPAM/膨润土体系下细小纤维-碳酸钙共絮聚机理及强度的研究

2014-04-26任建晓林涛殷学风宋建伟李雪王跃辉

造纸化学品 2014年2期
关键词:剪切力膨润土浆料

任建晓,林涛,殷学风,宋建伟,李雪,王跃辉

(1.陕西科技大学轻工与能源学院陕西省造纸技术及特种制品开发重点实验室陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;2.登封电厂集团有限公司,河南登封 452470)

CPAM/膨润土体系下细小纤维-碳酸钙共絮聚机理及强度的研究

任建晓1,林涛1,殷学风1,宋建伟1,李雪1,王跃辉2

(1.陕西科技大学轻工与能源学院陕西省造纸技术及特种制品开发重点实验室陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西西安 710021;2.登封电厂集团有限公司,河南登封 452470)

以杨木P-RC APMP为原料,对其进行筛分,并对P-RC APMP细小纤维与轻质碳酸钙进行共絮聚,研究了CPAM/膨润土微粒助留体系下,不同的CPAM添加量、膨润土用量及剪切力对细小纤维-碳酸钙共絮聚的影响;结果表明:随着CPAM用量的增加,细小纤维-轻质碳酸钙絮聚团的表面负电荷与浆料的Zeta电位绝对值都不断减小,细小组分的留着率不断增大;随着膨润土用量的增加,共絮聚团的平均弦长不断增大,细小组分的留着不断增大;随着剪切力的增大,细小纤维-轻质碳酸钙絮聚团的尺寸不断减小。

盘磨化学预处理碱性过氧化氢机械浆;阳离子聚丙烯酰胺/膨润土体系;共絮聚;碳酸钙

随着纸机车速的不断提高,剪切力已成为影响浆料中细小纤维和填料留着的重要影响因素。不论是单元助留体系或双元助留体系,对高剪切作用下的抵抗都很差,在高剪切作用下,会破碎成小块,不利于细小组分的留着和成纸的性能[1]。研究人员为了解决这个问题,在此基础上开发出了微粒助留技术,由于该技术对细小组分的留着和滤水有非常好的效果,同时使纸张的匀度得到了改善。因此,该技术被大家越来越重视,在生产中被普遍使用。在生产中,先把高相对分子质量、低电荷密度的阳离子聚合物加入到浆料中,使浆料形成絮体,然后经过冲浆泵、压力筛等具有高剪切力的装备使絮聚体发生破碎,变成小碎块,在此基础上再加入带负电荷的无机微粒,会将前面被打碎的小碎块重新联在一起,形成尺寸更小、更均匀的小絮聚团,主要是通过中和作用来完成的[2]。

微粒助留体系与单元、双元助留体系相比,所形成的絮聚团小而致密,能提高浆料的留着率和滤水性能,改善纸张的匀度,提高纸机的运行性能,减少能耗,降低白水浓度[3]。

现在运用于造纸中的微粒助留体系主要有阳离子微粒助留体系和阴离子微粒助留体系,其中用的最多的是阴离子微粒助留体系。它包括阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)/膨润土(bentonite)的微粒助留体系(Hydrocol)、阴离子胶体二氧化硅/阳离子淀粉的微粒助留体系(Compozil)、氢氧化铝类微粒助留助滤体系等[4]。

CPAM是一种高相对分子质量、低电荷密度的聚合电解质[5],它在水溶液中以较为卷曲的、多链圈链尾的形式存在。当CPAM与带负电荷的纸料混合时,会吸附到纸料颗粒表面,并在表面形成一层溶剂化的链圈与链尾,链圈与链尾伸出纤维的双电层外,从而与另一带负电荷的纸料吸附而引起絮聚,形成较大絮聚体[6],从而提高细小纤维与填料的留着率,并减少白水中的填料含量,保留纸张较高的强度。但是随着纸机车速的不断提高,纸机对浆料的湍动作用增强,剪切力增大,CPAM单独作为助留剂加入到浆料中所形成的絮聚体在高速剪切作用下会被打碎,而这种絮聚体不具有可逆性,当剪切力降低时,不能重新絮聚,从而不利于细小组分的留着和纸张的性能[7]。因此,出现了微粒助留体系——Hydrocol体系。它的作用机理是,CPAM首先加入纸料中,以链圈和链尾的方式吸附到浆料粒子表面,通过桥联机理形成初始絮聚体,然后经过冲浆泵更具有高剪切力的装置,在高剪切作用下使絮聚体发生破碎,暴露出更多的CPAM链段,为膨润土提供更多的吸附点[8-9]。带负电荷的膨润土通过静电中和作用及与CPAM非带电荷链段的配合或氢键作用,将破碎后的小絮聚体重新桥联起来,形成小而致密的絮团,提高了细小组分的留着率,改善了成纸的匀度[10]。

以上是对传统抄造工艺而言的,但是对于共絮聚工艺,当采用微粒体系时会对共絮聚团的大小、强度产生什么样的影响呢?本文将对这一问题进行研究。使用CPAM作为絮聚剂对细小纤维-轻质碳酸钙(PCC)进行共絮,研究在不同的CPAM添加量、膨润土用量及剪切力下所得到的絮聚团在电荷分布、粒径和强度等对浆料的留着、纸张性能的影响。

1 实验

1.1 原料与试剂

杨木盘磨化学预处理碱性过氧化氢机械浆(P-RC APMP),打浆度为18°SR,由河南某造纸企业提供;进口漂白针叶木硫酸盐浆板(BSKP);PCC,由凯米拉提供;CPAM(Percol-182),由汽巴提供;阳离子聚合电解质滴定标准液(Ploy-Dadmac)。

1.2 仪器及设备

DCS-041P型PFI磨浆机、Valley打浆机、SWECO圆形振动筛、NO.SE 003型标准纤维疏解器、ZQS 12型肖伯尔氏打浆度测定仪、DHG-9053A电热恒温鼓风干燥箱、DDJ动态滤水仪(Mt 2110-086CF)、PCD-03型胶体电荷分析仪、SZP-06型Zeta电位测定仪、Lasentec聚焦光束反射测量仪(FBRM)和颗粒录影显微镜(PVM)等。

1.3 实验方法

1.3.1 P-RC APMP细小纤维的制备、分离

1.3.1.1 一次细小纤维的分离

取一定量上述打浆度为18°SR原浆充分疏解后,通过SWECO圆形振动筛的200目筛网进行筛分,筛分浓度0.1%,并同时收集一次细小纤维组分和对应筛后纤维组分,将筛出的一次细小纤维悬浮液静置48 h后,抽出上层清液,调浓后备用。

1.3.1.2 二次细小纤维的制备、分离和标准纤维的制备

取上述筛除一次细小纤维后的浆料,浆浓10%,用PFI磨浆机磨浆(磨浆搅拌速度为20 000 r/min),然后将磨后浆充分疏解后,通过SWECO圆形振动筛的400目筛网进行筛分,筛分浓度0.1%,并同时收集二次细小纤维组分和对应筛后纤维组分(标准纤维),将筛出的二次细小纤维悬浮液静置48 h后,抽出上层清液,调浓后备用。

1.3.2 BSKP的制备

用Valley打浆机将BSKP打浆到30°SR,测定水分后备用。

1.4 分析测试

1.4.1 细小纤维-PCC共絮聚团大小分布测定

首先将聚焦光束反射测量仪探头伸入到烧杯中(带搅拌器),在750 r/min搅拌速度作用下,向烧杯中加入过400目的二次细小纤维悬浮液,搅拌一段时间后加入20%PCC,测定尺寸分布,搅拌均匀后加入不同量的CPAM,细小纤维和PCC在CPAM的作用下进行共絮,测定细小纤维-PCC絮聚后的尺寸分布,同时通过颗粒录影显微镜观察上述过程中颗粒的变化。

1.4.2 Zeta电位的测定

配制0.4%的待测浆料溶液500 mL,利用Zeta电位测定仪测定浆料的Zeta电位。

1.4.3 白水阳离子需求量的测定

按上述传统抄造工艺以及共絮聚工艺的要求步骤配制0.4%的待测浆料溶液500 mL,倒入动态滤水仪中,收集前100 mL滤液(白水),量取10 mL用胶体电荷分析仪测定白水的阳离子需求量。

1.4.4 留着性能的测定

1.4.4.1 细小组分留着率的测定

配制0.4%的待测浆料溶液500 mL,倒入动态滤水仪中,在750 r/min搅拌速度下混合60 s后进行滤水。收集前100 mL的滤液(白水),滤网采用200目的不锈钢网。用已烘干并恒重的定量滤纸抽滤上面滤出的白水,烘干称重,测定100 mL滤液中细小纤维和填料的固含量。

细小组分留着率RF=(S0F-5S)/S0F=(1-C/C0F)×100%式中:S0为500 mL纸料中的总固含量,g;S为100 mL滤液中的总固含量,g;F为纸料中细小组分所占比率,%;C和C0分别为滤液和纸料的浓度,%。

1.4.4.2 填料留着率的测定

将上述抽滤后的滤纸放入烘箱在105℃下烘至绝干,烘干称重。然后将滤纸置于经预先灼烧至恒重的坩埚中,在电炉上灼烧至无烟冒出,再将坩埚放入高温炉中,在(575±25)℃温度范围内灼烧至无黑色炭素。取出坩埚。在空气中冷却5 min后,植入干燥器内,冷却0.5 h,称其质量。同时测定浆料中的灰分含量和PCC的灼烧损失。根据测量数据计算100 mL滤液中的PCC含量。

填料动态留着率=(M-5m)/M×100%

式中:M为500 mL纸料中总的PCC固含量,g;m为100 mL滤液中的PCC含量,g。

2 结果与讨论

2.1 CPAM/膨润土对细小纤维-PCC共絮聚团和浆料电性的影响

图1~3分别为CPAM添加量对浆料Zeta电位、细小纤维-PPC共絮聚团表面电荷和白水阳离子需求量等性能的影响。反应条件为:在加入CPAM时,先把转速调到1 500 r/min以构成高剪切作用,然后调至750 r/min,加入膨润土0.2%质量分数。

图1 CPAM添加量对浆料Zeta电位的影响

由图1可知,随着CPAM添加量的增加,浆料的Zeta电位绝对值在不断减小。当CPAM用量从0.01%增加到0.05%时,Zeta电位才上升了3.7 mV。但从实验中的絮聚现象可知,共絮聚团已发生了明显絮聚,将共絮聚团加入到纤维中,整个浆料体系也是有絮聚发生的。这是因为,加入膨润土后,中和了暴露出的CPAM链圈、链尾,使共絮聚团与纤维的正结合点减少了,从而导致浆料体系的Zeta电位变化幅度很小。

图2 CPAM添加量对共絮聚团表面电荷的影响

由图2可知,当CPAM用量从0.01%增加到0.05%时,絮聚团的表面电荷绝对值在不断减小,但始终呈负电性。这是因为,CPAM先加入细小纤维与填料中时,先形成较大的初始絮聚团,然后经过高剪切作用后,初始絮聚团破碎,暴露出更多的链圈、链尾,然后加入负电性很强的膨润土,通过中和作用将暴露出的链圈、链尾吸附在一起,形成微小絮聚团。由于是桥联机理形成的絮团,故共絮聚团周围暴露出许多未被中和的细小纤维链段,使共絮聚团呈现负电性。又因为暴露出的带正电的CPAM链被膨润土中和了,所以CPAM/膨润土絮聚团的表面电荷比较低。

图3 CPAM添加量对白水阳离子需求量的影响

由图3可以看出,白水阳离子需求量随CPAM添加量的增加而降低。这就说明所滤白水中阴离子物质越来越少了。

2.2 CPAM用量对CPAM/膨润土体系细小组分留着性能的影响

图4显示了CPAM用量对CPAM/膨润土体系细小组分留着率的影响,选用CPAM单组分体系作为对比。

图4 CPAM用量对细小组分留着率的影响

由图4所示,随着CPAM添加量的增加,2种助留体系的留着都在不断上升。当CPAM用量在0.01%~0.03%时,CPAM单元助留体系的留着率要高于CPAM/膨润土微粒体系的留着率。继续增加CPAM用量,CPAM/膨润土微粒体系的留着率要高于CPAM单元助留体系。当CPAM用量为0.04%时,CPAM/膨润土微粒体系的留着效果较好,因此,共絮聚工艺微粒体系中CPAM合适的加入量为0.04%。

2.3 膨润土添加量对细小纤维-PCC共絮聚团大小的影响

图5显示了膨润土添加量对细小纤维-PCC共絮聚团大小的影响[图中,0~20 s为加入CPAM(0.04%)、高剪切(搅拌速度1 500 r/min)共絮聚团的平均弦长;20~50 s为搅拌速度降到750 r/min加入不同量的膨润土后共絮聚团的平均弦长变化]。

图5 膨润土添加量与细小纤维-PCC共絮聚团大小的关系

图5显示了不同膨润土添加量下共絮聚团平均弦长随时间的演变关系,当加入膨润土后,絮聚作用达到最佳点的时间较长。随着膨润土添加量的不断增加,共絮聚团的平均弦长在不断增大,当膨润土用量从0.1%增加到0.5%时,共絮聚团的平均弦长(最大值)从24.967 μm增大到41.96 μm,并且当添加量较多时,絮聚团的尺寸相差不大。这是因为CPAM主要是通过桥联机理引起纸料的絮聚,当它加入细小纤维与填料中时,形成大而疏松的絮聚团,在高剪切作用下被打碎,加入带负电荷的膨润土后,吸附暴露出来的CPAM分子链,使小碎块又重新絮聚在一起,平均弦长变大。由于膨润土是微小的无机颗粒,吸附CPAM链是通过中和作用完成的,会形成结构更致密的絮体;因此,形成的共絮聚团的尺寸小。

另外,随着絮聚时间的延长,由于剪切力的作用,絮聚团的平均尺寸有所下降,微粒体系形成的共絮聚团尺寸下降的幅度不大,这说明微粒体系形成的共絮聚团的抗剪切能力比较强。

图6显示了膨润土用量分别在0.2%、0.3%和0.4%时共絮聚团颗粒数的分布。

由图6可以看出,添加膨润土用量0.4%时的大颗粒数要比0.2%和0.3%时多,这与图2相符,因为在0.4%时的平均弦长比其他2个添加量的高。但0.3%添加量下的细小纤维-PCC共絮聚团曲线分布要比0.2%和0.4%时的峰值分布更窄且高,说明0.3%添加量下的共絮聚团更均一,从而更有利于纸张的匀度。

2.4 膨润土添加量对CPAM/膨润土体系细小组分留着性能的影响

膨润土用量对CPAM/膨润土体系细小组分留着率的影响见图7和图8。

由图7和图8可知,随着膨润土用量的增加,细小组分的留着不断上升。当膨润土用量超过0.3%,曲线趋于平缓。絮聚团添加到纤维中,粒径较大的通过截留作用留在纸幅中,粒径较小的通过CPAM链吸附在纤维上。当添加量为0.3%时,形成的絮聚团的粒径较大,并且对絮聚团延伸的CPAM链中和程度不大,有利于絮聚团在纤维上的吸附。因此,膨润土添加量选用0.3%进行后续研究。

2.5 剪切力对CPAM/膨润土体系细小纤维-PCC共絮聚团大小的影响

剪切力对于微粒助留体系下共絮聚团的影响,有以下2种情况。

(1)向细小纤维与填料中加入CPAM,改变CPAM的搅拌速度剪切一段时间,然后将转速调到750 r/min后加入膨润土,研究留着和絮聚作用,结果见图9(图中0~30 s为未添加CPAM时细小组分平均弦长变化;30~90 s为添加CPAM并改变搅拌速度后共絮聚团的弦长变化;90~150 s为搅拌速度为750 r/min、加入膨润土后共絮聚团的平均弦长变化)。

(2)向细小纤维与填料中加入CPAM后固定其搅拌速度(1 500 r/min),剪切一段时间后,调至设定转数,加入膨润土,继续搅拌一段时间,研究留着及絮聚作用,结果见表1[表1中各转速(剪切力)所对应的平均弦长是在该转速下共絮聚团的最大平均弦长,与单组分CPAM体系下共絮聚团的变化做对比]。

图6 不同膨润土用量下细小纤维-PCC共絮聚团规模分布

图7 膨润土添加量对细小组分留着率的影响

图8 膨润土添加量对填料留着率的影响

图9 加入CPAM后搅拌速度变化与细小纤维-PCC共絮聚团大小的关系

由表1可知,先加入CPAM后,随着剪切力的不断增大,共絮聚团的平均弦长不断减少,尤其是在1 500 r/min时,共絮聚团已被严重破坏,加入膨润土后,吸附暴露出来的CPAM分子链,使小碎块又重新絮聚在一起,平均弦长变大。加入CPAM后的搅拌速度越低,通过膨润土吸附连接的絮聚团尺寸越大。这是因为,在低剪切力下,絮聚团并没有真正破坏,加入膨润土后,吸附了这些比较大的絮聚团,从而使尺寸更大。加入膨润土后,随着剪切时间增多,絮聚团的尺寸差距在减小,但加入的膨润土由于具有高负电性,从而使断开的CPAM链又连接起来,使平均弦长变大。这说明CPAM/膨润土体系下所形成的细小纤维-PCC共絮聚团有更好的抵抗剪切力的能力。

2.6 剪切力对细小纤维-PCC共絮聚团颗粒结构的影响

使用颗粒录影显微镜观察不同剪切力下共絮聚团结构的变化(CPAM加入量为0.04%,膨润土加入量为0.3%;均对细小纤维的质量),见图10~13。

观察并对比图10~13可以看出,当CPAM先加入细小纤维与填料中时,形成了大而疏松的絮聚团,然后经过高剪切作用,在转速750 r/min下加入膨润土后形成了尺寸更小、结构更致密的絮聚团。在高转速下,虽然剪切作用把絮聚团打碎了,但悬浮液中单独的白色颗粒(PCC)很少,体系中还是有许多小的絮聚体。另外,当加入长纤维后,长纤维上吸附了许多白色絮团。

表1 加入膨润土后搅拌速度对细小纤维-PCC共絮聚团大小的影响

3 结论

图10 750r/min下共絮聚团的PVM图

图11 750 r/min下加入膨润土后共絮聚团的PVM图

图12 1 500 r/min下微粒助留体系共絮聚团的PVM图

图13 添加长纤维后的(1 500 r/min)PVM图

(1)随着CPAM用量的增加,CPAM/膨润土体系所形成的共絮聚团的表面负电荷在不断降低,但始终呈负电性。体系下浆料的Zeta电位绝对值在不断变小,但变化幅度都不大。

(2)在CPAM/膨润土微粒体系中,当膨润土用量从0.1%增加到0.5%时,共絮聚团的平均弦长(最大值)从24.967 μm增大到41.96 μm,并且当添加量较多时,絮聚团的尺寸相差不大。

(3)在CPAM/膨润土体系中,当CPAM用量为0.04%、膨润土用量为0.3%时,细小组分的留着效果好。相比其他的添加量,所形成的共絮聚团的尺寸较大、分布更均匀,有利于留着和纸张匀度。

(4)在高剪切作用下,通过微粒体系所形成的共絮聚团的尺寸在不断降低。另外,由PVM图显示可知,在高剪切力下,微粒体系的细小组分悬浮液中单独存在的PCC少,体系中有许多小的絮聚体,加入长纤维后,长纤维上吸附了许多白色的絮聚团。

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本文文献格式:任建晓,林涛,殷学风,等.CPAM/膨润土体系下细小纤维-碳酸钙共絮聚机理及强度的研究[J].造纸化学品,2014,26(2):7-13.

阿克苏诺贝尔公告2013年经营情况

阿克苏诺贝尔日前公告2013年经营情况。2013年阿克苏诺贝尔实现收入145.90亿欧元,比2012年同期下降5%;净收入为7.24亿欧元。三大业务之一的专用化学品全年收入为49.49亿欧元(2012年同期为55.43亿欧元),同比有所下降。其中,制浆造纸化学品业务收入10.36亿欧元(2012年同期为11.53亿欧元),同比有所下降。从地区性来看,美洲市场占46%,欧洲市场占39%,亚太地区占15%。漂白化学品在北美市场销量下降,但在南美市场有所上升,欧洲市场好于2012年,亚洲市场维持稳定。(李振远)

凯米拉在巴西投资新反应器和扩建设施

日前,针对多功能化学品生产,凯米拉在巴西南方Paraná州的Telêmaco Borba厂投资一套新反应器和扩建设施。据悉,这些最新表面施胶、强度性能和表面处理技术不久前在欧洲和美国刚刚推出。这次投资巴西的建设期2年的数百万欧元的项目将进一步强化凯米拉作为南美制浆造纸化学品的主要供应商的地位。(李海明)

亚临界水热处理技术可将造纸业废料变固体燃料

日本科研人员发现了一种新方法,可以将造纸产生的大量废物转化为清洁固体燃料。

美国化学学会(ACS)期刊《Energy&Fuels》刊载了一篇由东京工业大学发表的论文显示,这种方法被称为亚临界水热处理(subcritical hydrothermal treatment,HTT)可将造纸行业产生的废弃物转化成有用的产品,比如燃料和化肥。该方法使用热和压力来分解和去除混合物中的某些成分,从而将把垃圾变成干净的固体燃料。

东京工业大学的研究人员称,在整个造纸的过程中,从最初的剥皮和切削木材,到最后的制浆和提炼,都会产生大量的木材纤维等废料。而将这些废料填埋处理则有可能污染地下水源。

东京工业大学环境科学与技术系的研究团队对此尝试了各种不同的温度,优化了最佳的HTT条件,并在最终的实验结果中,发现了一种类似于煤的组合物。

研究人员还得出结论称,这种方法不但具有可持续性,也非常适合于商业化生产。(文心)

The Research on the Mechanism and Strength of Co-flocculation of Fines-calcium Carbonate in the System of CPAM/bentonite

REN Jian-xiao1,LIN Tao1,YIN Xue-fen1,SONG Jian-wei1,LI Xue1,WANG Yue-hui2
(1.Shaanxi Province Key Lab of Papermaking Technology and Specialty Paper Development,Ministry of Education Key Laboratory of Auxiliary Chemistry and Technology for Chemical Industry,College of Light Industry and Energy,Shaanxi University of Science and Technology,Xi’an 710021,China;2.Dengfrng Electricity Group Co.,Ltd.,Dengfeng 452470,China)

Polar P-RC APMP pulp was chosen as raw materials to be screened for fines generation and collecting.The P-RC APMP fines and precipitated calcium carbonate were co-flocculated.Effects of CPAM dosage,bentonite dosage and shear force on the co-flocculation of fines-calcium carbonate were studied under the CPAM/bentonite system.The results shows that with the increasing of CPAM dosage,the negative surface charge of fines-precipitated calcium carbonate and the absolute value of Zeta potential of pulp are decreased,the retention of fines are increased constantly.With the increasing of bentonite dosage,the average chord length of the co-flocculation and retention of fines are increased constantly.With the increasing of shear force,the size of fines-precipitated calcium carbonate is decreased.

P-RC APMP;system of CPAM/bentonite;co-flocculation;calcium carbonate

TS727+.2

A

1007-2225(2014)02-0007-07

任建晓先生(1986-),硕士;研究方向:造纸新技术及其造纸化学品、膨润土改性;E-mail:ren346643745@163.com。

2014-01-11(修回)

陕西省教育厅科技项目(11JK0644)

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