马 琳

（1.宝鸡文理学院化学化工学院，陕西宝鸡721013；2.陕西省植物化学重点实验室，陕西宝鸡721013）

对－正丁基苯胺是重要的有机合成中间体之一，市场需求量较大。目前，工业化生产对－正丁基苯胺主要以苯胺和正丁醇为原料，采用ZnCl2作催化剂［1］，存在腐蚀强、成本高的缺点。有研究报道，碘作为催化剂可用于多种有机反应［2－4］。作者以碘单质作催化剂合成对－正丁基苯胺［5］，采用正交实验优化了合成工艺条件，并为解决单质碘升华附着设备问题，尝试以I2／Al2O3作催化剂合成对－正丁基苯胺。

1 实验

1.1 试剂与仪器

正丁醇、苯胺、Al2O3均为分析纯，碘（纯度≥99.8%）。

FYX0.2型高压釜（300mL），大连通产高压釜容器制造有限公司；GC900A型气相色谱仪，上海科创色谱仪器有限公司；GC6890型气相色谱仪、MS5973型质谱仪，美国安捷伦公司。

1.2 方法

1.2.1 单质碘作催化剂

将混合原料（正丁醇与苯胺物质的量比为0.8∶1，由工业生产条件确定［1］）加入高压反应釜中，再加入催化剂碘。用氮气置换釜内空气3次，每次置换15 min。将反应釜温度升至180℃，恒温反应4h，然后将温度升至设定反应温度，恒温反应一定时间。反应结束后待气压表读数归零，从取液口取样，反应产物为淡棕红色。

首先进行单因素实验初步考察影响对－正丁基苯胺收率的主要因素，然后根据单因素实验结果［5］，选择反应温度、反应时间、碘量和搅拌速度作为考察因素，以对－正丁基苯胺收率为考核指标，进行4因素3水平正交实验以优化合成条件［6］，正交实验的因素与水平见表1。

表1 正交实验的因素与水平……