白补药石油醚部分的化学成分研究
2014-03-21肖艳华李艳艳
肖艳华,崔 猛,李艳艳,帅 维
(武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程省部共建教育部重点实验室,湖北武汉430073)
白补药(Salvia scapiformis Hance var.Hirsute Stib),别名地梗鼠尾、翻天雷公,为唇形科(Lamiaceae)多年生草本植物,花茎状丹参的全草,主生于阴湿岩上,夏秋采收,洗净,晒干或鲜用。主产于贵州、广西等地。在民间用于补虚益损,强筋壮骨。主肺病,虚弱干瘦,头目眩晕,劳伤盘骨[1]。为了加强对白补药单体成分的研究,为白补药的深层开发提供依据,作者对白补药石油醚部分的化学成分进行了系统研究。
1 实验
1.1 材料、试剂与仪器
白补药药材采自海拔1 800m的四川雅安,由绵阳师范学院唐天君教授鉴定,样品标号(4161)并保存于武汉工程大学实验室。药材经干燥粉碎,备用。
所用试剂均为分析纯;常规显色剂为质量分数5%的硫酸乙醇溶液。
FA2104N型电子天平;JY5002型电子天平;Perkin Elmer Spectrum One型FTIR红外光谱仪(KBr压片);RE-2000型旋转蒸发器;Bruker AV-400型核磁共振仪;Finnigan LCQ DECA型质谱仪;RY-2型熔点仪;ZF-20D型暗箱式紫外分析仪;色谱硅胶(100~200目,200~300目)和薄层色谱硅胶(GF254),青岛海洋化工厂。
1.2 提取分离
取白补药粉末3.5kg,用75%乙醇浸提3次,每次浸泡2h,浓缩得浸膏0.96kg。在浸膏中加入适量水稀释使浸膏悬浮,用石油醚萃取,经减压浓缩得浸膏27.8g。浸膏经硅胶柱色谱(柱规格8cm×60cm,1 000mL,100~200目硅胶)粗分,除去大极性部分后合并浓缩得粗分浸膏17.8g;再次经硅胶柱色谱(柱规格8cm×60cm,600mL,200~300目硅胶)细分,用石油醚-乙酸乙酯[(100~1)∶1]梯度洗脱,共收集56流份(200mL/流份)。Fr 1~2合并后得化合物Ⅰ(15 mg)。Fr 3~19合并后浓缩得样品3g,经硅胶柱色谱(柱规格3cm×30cm,150mL,200~300目硅胶),用石油醚-乙酸乙酯[(100~5)∶1]梯度洗脱,收集20流份(100mL/流份),Fr′1~8合并后重结晶得化合物Ⅱ(26mg),Fr′9~13合并后浓缩,再经凝胶纯化得化合物Ⅲ(12mg)。……
