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2-丁炔-1,4-二苯合成工艺研究

2014-03-21吕早生武燕娟张路平帅清昱任肖丽

化学与生物工程 2014年5期
关键词:工艺

吕早生,武燕娟,张路平,帅清昱,陶 康,任肖丽

(武汉科技大学化学工程与技术学院,湖北武汉430081)

苯乙酸是一种重要的医药中间体[1],同时在生物、农业、食品、香料等工业领域也具有广阔的发展前景[2]。

目前,苯乙酸的合成工艺主要有:(1)以氯苄与氰化钠反应生成苄氰,再经水解、酸化得到苯乙酸,该工艺反应条件温和、工艺过程简单,但生产成本高、产品收率低、氰化钠剧毒、废水量大、环境污染严重、后处理困难[3];(2)以苄卤或苄醇和CO为原料,在催化剂羰基钴作用下合成苯乙酸,虽然产率较高,反应条件温和,但催化剂的制备和回收直接影响着产品的成本及工艺的成败,后处理步骤较为复杂[3];(3)以苯乙烯为原料,与氨水、硫磺反应生成苯乙酰胺,再水解得苯乙酸,该工艺虽然易于操作,但反应产物分离困难,副产物2-苯乙硫醇奇臭,污染环境,生产成本高[4]。

综合苯乙酸合成工艺,作者所在课题组开发了以2-丁炔-1,4-二苯合成苯乙酸的新工艺,该工艺原料廉价易得、反应条件易于控制、原料和中间产物的毒性较小、区域选择性好、溶剂可回收循环利用,安全可靠。2-丁炔-1,4-二苯作为合成苯乙酸的重要中间体,由2-丁炔-1,4-二(对甲苯磺酸酯)[5-6]在AlCl3催化下和苯反应得到,合成路线如图1所示。

图1 2-丁炔-1,4-二苯的合成路线Fig.1 Synthetic route of 2-butyne-1,4-dibenzene

作者在此考察了2-丁炔-1,4-二苯合成的影响因素,确定了适宜的反应条件,拟为开发苯乙酸合成新工艺奠定基础。

1 实验

1.1 试剂与仪器

所用试剂均为分析纯;所用溶剂用4A分子筛干燥7h以上;……

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