施秀杰 衷明华

(韩山师范学院化学系)

1 引言

离子色谱法测定无机阴离子的方法在国内外的食品、生物、药物、环境方面的应用十分广泛，氧瓶燃烧-离子色谱法测定固体样品中无机阴离子有所报道[1]，该法快捷、检测快速、准确度高、干扰少等特点，而样品处理吸收液的选择、燃烧后的震荡温度和时间、燃烧后的密封性都是影响氧瓶燃烧-离子色谱法重现性的关键，本工作通过进行吸收液、震荡温度、震荡时间变量对比实验，再用离子色谱分析得出已知混合标样中氟氯硫氮的含量，对该法在无机阴离子的研究上的处理条件选择有一定的指导意义。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

ISC900离子色谱仪带变色龙7.1操作软件；粉碎机；DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱；ZHWY-211B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器；电子天平；500mL石英氧气燃烧瓶。

氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、30%过氧化氢均为分析纯；所有溶液均用超纯水(电导率>18MΩ)配制且用0.45 μm滤膜过滤；99.999%高纯氧；无灰定量滤纸。

2.2 色谱条件

色谱柱: AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50mm×4mm);流动相:0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠淋洗液;进样体积:10μL;流速:1.0mL/min。

2.3 混合标样制备

称取NaF 44.2mg、NaCl 49.5g、NaNO2150mg、NaNO3137.1mg、Na2SO4221.9mg、NaCO3397.3mg(总质量为1.000g),放置于研钵研磨1h，混匀，待用。

2.4 混合标样理论值

10mg20mg30mg40mg50mgF4μg/mg8μg/mg12μg/mg16μg/mg20μg/mgCl6μg/mg12μg/mg18μg/mg24μg/mg30μg/mgN(NO-2)6.08μg/mg12.16μg/mg18.24μg/mg24.32μg/mg30.40μg/mgN(NO-3)4.52μg/mg9.04μg/mg13.56μg/mg18.08μg/mg22.60μg/mgS10μg/mg20μg/mg30μg/mg40μg/mg50μg/mg

2.5 样品预处理方法

称取一定量的样品，用剪成方形(30mm×30mm) 的定量滤纸包裹好，留出引火纸条，放置于铂丝上，在氧瓶中加入一定量的吸收液之后，急速通氧1min，将引火纸条点燃，放入氧瓶之中，磨口处用水液封，待燃烧完全，晃动氧瓶，使铂丝落入吸收液之中，然后把氧瓶置于振荡器上，恒温振荡30min左右，使吸收完全(没有烟雾残留)。定……