詹卓芹 衷明华

(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)

1 实验部分

1.1 样品及来源

车前草，分别采摘于广东普宁市里湖镇竹林村的山上和大路边。

1.2 试剂与仪器

亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氢氧化钠、氟化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30%过氧化氢均为分析纯；所有溶液均用超纯水(电导率>18MΩ)配制且用0.45 μm滤膜过滤；99.999%高纯氧(深圳宏州气体有限公司);无灰定量滤纸。

ISC900离子色谱仪(美国戴安公司)带变色龙7.1操作软件；粉碎机(上海嘉定粮油仪器有限公司)；DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司)；ZHWY-211B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器(上海智城分析仪器制造有限公司)；电子天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)；500mL石英氧气燃烧瓶(宜兴晶科光学仪器有限公司)。

1.3 色谱条件

色谱柱：AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50mm×4mm)；流动相：0.8m mol/L碳酸氢钠 + 4.5m mol/L碳酸钠淋洗液；进样体积：10μL；流速：1.0 mL/min。

1.4 实验过程

1.4.1 标准混合样制备

准确称取221.0 mg氟化钠、247.5 mg氯化钠、750.0 mg亚硝酸钠、685.5 mg硝酸钠、1109.5 mg硫酸钠以及1986.5mg碳酸钠放置于80 mm瓷研钵中，充分研磨1h后，收集于带胶塞的10mL小玻璃瓶中备用。

1.4.2 未知样制备

将采摘来的车前草洗干净，然后分为全草和种子，一共四组样品，分别为山上车前草，山上车前子，路边车前草，路边车前子，再把处理好的样品置70 ℃烘箱干燥24小时后，用研钵捻碎成粉备用。

1.4.3 实验方法

称取30 mg的样品，用剪成方形(30×30mm，留出引火纸条)的无灰滤纸包裹好并固定于铂螺旋丝上；在氧瓶中加入15mL 0.1 moL/L NaOH溶液、10 mL H2O以及2 mL 30%H2O2，急速通O21 min；将引火纸条点燃后，伸入氧瓶中倒置，待燃烧完全，晃动氧瓶；正……