吴保胜

(联化科技(盐城)有限公司，江苏 盐城 224000)

1 前言

麦草畏通用名称：dicamba，化学名称为3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，结构式为：

系Velsicol chemical corp 开发的产品，已工业化生产，在美国、中国等多个国家已正式登记注册，该除草剂用于禾本科作物，通常单用或与几个苯氧羧酸类除草剂混用，也可与其他类型除草剂混用，用量为80-130克有效成分/公顷，防除对象为多年生阔叶杂草、木本灌丛和一年生阔叶杂草，该除草剂用量少，6-12克/亩，毒性低，是目前比较理想的禾本科作物和非耕地除草剂。

2 工艺路线的选择

文献报道的合成工艺路线很多，主要分成两个部分，(1)合成中间体2，5-二氯酚部分：(2)从2，5-二氯酚合成麦草畏部分。

2．1 合成2，5-二氯酚的主要工艺路线如下：

第一步：

第二步：

第三步：

第四步：

笔者经试验比较，选择(4)路线合成2，5-二氯酚，该路线的优点是原材料便宜，工艺路线短收率高，三废少。

2.2 从2，5-二氯苯酚合成麦草畏的主要工艺路线如下：

第一步：

第二步：

笔者经试验比较，选择(2)路线合成麦草畏，该路线的优点是工艺路线短，操作简单，收率高。

3.1 原料及仪器

所用原料为1，2，4-三氯苯、甲醇、一氯甲烷、氢氧化钠、盐酸。试验所用的仪器主要有宽搅拌器、冷凝器、温度计的三口瓶，1L高压反应釜，以及过滤装置，减压蒸馏装置各一套。

3.2 操作步骤

3.2.1 2，5-二氯酚的合成

将100g(99%)1，2，4-三氯苯，150gNaOH、300ml甲醇、50ml水以及3gCuCl2投入到宽搅拌、温度计的高压釜中，密封好后搅拌升温，升温至180-190℃时，保温5小时，反应完毕后冷却至室温,打开高压釜,将其中料投入宽搅拌、温度计、冷凝器的三口瓶中，升温蒸馏出甲醇，再向三口瓶中滴入50%硫酸至pH为2左右，再向三口瓶中通入蒸汽，水蒸汽馏出物质冷却得白色固体即2，5-二氯酚，产量67.5g，纯度为95.1%，熔点55。……