氧瓶燃烧-离子色谱法测定中草药中的硫含量
2014-03-18施秀杰衷明华
江西化工 2014年2期
施秀杰 衷明华
(韩山师范学院化学系)
1 引言
硫磺熏蒸中药材是一种普遍存在的现象,用于中药材的产地初加工已有近百年的历史。硫磺熏蒸常被用于中药材的产地加工、储存、运输以及饮片的炮制加工等环节,通过硫磺熏蒸,可以达到防腐、防霉、杀虫、杀螨和杀菌等作用,以便于药材干燥和长期保存。也可以与潮湿药材的水分结合生成亚硫酸,进一步形成亚硫酸盐类物质,具有抗氧化作用,对中药材初加工贮藏具有一定的帮助作用。二氧化硫是一种较强的还原剂,会造成中药材本身有效成分的改变,影响中药材的质量和疗效[1]。医学研究已经证明,人体食用硫磺熏蒸过的中药材会破坏消化道和呼吸道系统,使这些器官的黏膜受损,导致变异;另外,还对肝、肾脏等器官有损害[2]。本实验主要通过氧瓶燃烧-离子色谱法测定和对比几种药食事两用的中药材中二氧化硫含量残留情况。
2 试验部分
2.1 仪器与试剂
ISC900离子色谱仪带变色龙7.1操作软件;粉碎机;DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱;ZHWY-211B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器;电子天平;500mL石英氧气燃烧瓶。
氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、30%过氧化氢均为分析纯;所有溶液均用超纯水(电导率>18MΩ)配制且用0.45μm滤膜过滤;99.999%高纯氧;无灰定量滤纸。
2.2 色谱条件
色谱柱: AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);进样体积:10μ/L;流速:1.0mL/min;流动相:淋洗液0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠淋洗液。
2.3 实验方法
2.3.1 样品处理
将药材洗净,置于70℃烘箱干燥24小时后,用研钵捻碎成粉备用。……p>
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